【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 磷酸根量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法磷酸根量的测定
Methods for chemical analysis ofrare earth chloride and carbonate--Determinationof phosphorus radicle rontent1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中磷酸根含量的测定方法。GB/T 16484.14--1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中磷酸根含量的测定。测定范围：0.0025%～0.10%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样用酸溶解，在0.31～0.48mol/L盐酸介质中，磷与锑、钼酸铵生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锑酸钼蓝络合物。于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。4试剂
4.1过氧化氢（30%）。
4.2盐酸(1+2)。
4.3盐酸(1+10)。
4.4盐酸(1+1)。
4.5 硝酸(1+1)。
4.6氨水(1+10)。
4.7钼酸铵溶液（40g/L）高纯。4.8酒石酸锑钾溶液（3g/L）。
4.9抗坏血酸溶液（20g/L），用时配制。4.10淀粉溶液（10g/L），用时配制。4.11磷酸根标准贮存溶液：称取0.2863g经105℃～110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，加10mL硝酸（pl.42g/mL），以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含200μg磷酸根。4.12磷酸根标准溶液：移取20.00mL磷酸根标准贮存溶液（4.11)于1000mL容量瓶中，加5ml.硝酸（pl.42g/ml），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg磷酸根国家技术监督局1996-07-09批准396
1997-01-01实施
4.13对硝基酚指示剂（10g/L）。5仪器
分光光度计。
6试样
GB/T16484.14-1996
6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105C～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤
7.1测定数量
称取份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
磷酸根含量
0.0025~0.0050
0.0050~0.010Www.bzxZ.net
0. 010~~0. 040
0.040~0.10
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
试液总体积
移取试液体积
7.4.1试料的溶解：将试料（7.2）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.2），加热溶解并蒸发溶液至体积1～2mL，冷却至室温，按表1所述，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。7.4.2按表1移取试液（7.4.1），置于25mL容量瓶中，加-滴对硝基酚指示剂（4.13），用氮水（4.6)调溶液至黄色，加盐酸（4。3)调溶液至黄色刚消失。7.4.3加1.6mL盐酸（4.4），0.6mL钼酸铵溶液（4.7），2mL淀粉溶液（4、10），1.5mL抗坏血酸溶液（4.9），0.5mL酒石酸锑钾溶液（4.8）。依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置5min。7.4.4移取部分试液（7.4.3）于3cm比色中，以试料空白作参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度，从标曲线上查出相应的磷酸根量。7.5T作曲线的绘制
7.5.1移取0.0.50，1.00，2.00,3.00,4.00,5.00ml.磷酸根标准溶液（4.12）分别置于组25mL容量瓶中，加10mL水，一滴对硝基酚指示剂（4.13），用氨水（4.6)调溶液呈黄色，滴加盐酸（4.3)调溶液至黄色刚消失。以下按7.4.3条进行。7.5.2移取部分溶液（7.5.1）于3cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长690nm处测其吸光度。以磷酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结巢的计算与表述
按下式计算试料中磷酸根的百分含量：397
GB/T 16484.14—1996
POi-(%)-mVX10- )
式中：m,——自标准曲线上查得的磷酸根量，lug；Vo—试液总体积,mL;
V,—一移取试液的体积,mL；
m——试料的质量，g。
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
磷酸根含量
0.002 50.005 0
0. 005~0. 010
0. 010~0. 040
0. 040~~0. 100
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由甘肃稀土公司和包头稀土研究院起草。本标准主要起草人安小宁、陈一南。398
充许差
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