【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化稀土总量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀士化学分析方法氧化稀士总量的测定
Methods for chemical analysis ofrare earth chloride and carbonate-- Determinationof total rare earth oxide contents主题内容与适用范围
本标准规定了氮化稀土，碳酸稀上中氧化稀上总含量的测定方法。GB/T 16484.19:1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化稀土总含量的测定。测定范围：20.00%～60.00%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及-一般规定3方法原理
试样用盐酸（或硝酸）-过氧化氢溶解，用氨水沉淀稀士以分离钙、镁等，继以盐酸溶解稀小，再在pH2条件下用草酸沉淀稀土以分离铁等，于1000C将草酸稀土灼烧成氧化物并称其质量，4试剂
4.1高鼠酸(p1.67g/mL)。
4.2过氧化氢（30%）。
4.3盐酸（1+1)。
4.4硝酸（1+1）。
4.5氮水(1+1)。
4.6草酸溶液（50g/1.）。
4.7氯化铵-氮水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2ml氨水。4.8
草酸洗液（2g/1）。www.bzxz.net
仪器与设备
5.1分析天平，感量0.1tmg。
5.2离温炉，温度1000℃。
5.3铂蜗。
6试样
将试样于105℃烘烤1h，置于十燥器中冷却至案温并立即称量。国家技术监督局1996-07-09批准408
1997-01-01实施
7分析步骤
7.1测定数
GB/T16484.19---1996
称取两份试料进行平行测定、取其平均值。7.2试料
称取0.4000g试料，精确至0.0001g。7.3测定
7.3.1将试料（7.2)臂了300mL烧杯中，加20mL水，5ml盐酸（4.3），1ml.过氧化氢（1.2），低温加热至溶解完全，蒸发至1mL左存（若试料难溶可用硝酸（4.4）-高氯酸（4.1)溶解）。7.3.2将试液（7.3.1)以水稀释至100mL，煮沸，滴加氨水（4.5）至刚出现沉淀，再加过量的10ml，氢水（4.5）。煮沸，立即用快速定量滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用氯化铵-氨水洗液（4.7)洗45次。7.3.3将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加10mL盐酸（4.3），加热使沉淀溶解，加100ml，水，煮沸，加近沸的50mL草酸（4.6），用氨水（4.5)和盐鞍（4.3）调节pH为2.0，煮沸，冷却至室温，放2h。7.3.4用慢速定量滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用草酸洗液（4.8）洗4～5次。将沉淀连滤纸放入二作量的铂时埚中，低温灰化后于1000℃灼烧1h。将甘蜗及烧成物置于干燥器中冷却至室溉，称其质度，将地竭及烧成物再次在1000℃灼烧1h，称其质量，重复操作，直至质量恒定。8分析结果的计算与表述
按下式计算氧化稀士(RExOy)的百分含量：REx0y(%)-\=m×100
式中：m1--铂及烧成物的质量·g；m2“—铂地埚的质量，g；
m-—试料的质量+g。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氧化稀土总含量
20. 00-40. 00
≥40.00~～60.00
允许差
附加说明：
GB/T16484.19
—1996
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、姜维军。410
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