【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化铵量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化铵量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination of ammonium chloride content1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氯化铵含量的测定方法。GB/T16484.13-1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氯化铵含量的测定。测定范围：0.30%～5.00%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
在氢氧化钠存在下，于蒸馏瓶内通过水蒸气加热试样，用过量标准溶液吸收分解出的氨和水蒸气，过量硫酸从氢氧化钠标准溶液滴定从而计算出氯化铵的含量。4试剂
4.1盐酸(1+1)。
4.2氢氧化钠溶液：将40mL氢氧化钠溶液（500g/l.），通过蒸馏装置先除氨。4.3溴甲酚绿-甲基红指示剂。
4.4无氨蒸馏水：在蒸馏瓶内加入1000mL普通蒸馏水，加0.1ml.硫酸，加热蒸馏，弃去100ml.初馏液，接取其余馏出液保存于带磨口的玻璃瓶中。4.5氯化铵标准溶液：称取经100℃烘2h的光谱纯氯化铵2.0000g溶于2000mL无氨蒸馏水中，此溶液1ml含2mg氯化铵。
4.6氢氧化钠标准滴定溶液（0.2mol/L）4.6.1配制：称取20g氢氧化钠溶解于2500ml.水中，加入0.25g氯化钡，静置2~3h，加入0.25g硫酸钠，充分搅匀，静置24h，清液移入塑料瓶中。4.6.2标定：称取0.5000g预先在105C烘干2h的苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入100ml.无氨蒸馏水（4.4)溶解，滴加了滴酚指示剂，用上述氢氧化钠溶液滴定至红色不褪，即为终点。平行滴定三份，取其平均值。
按公式（1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：m
C= 0. 204 2×V
式中：c---氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；国家技术监督局1996-07-09批准（1)
1997-01-01实施
GB/T16484.13—1996
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；—苯二甲酸氢钾的质量·g。
4.7硫酸标准溶液[c（1/2H,SO)=0.2mo1/1）4.7.1配制：移取25.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（4.6）于250mL锥形瓶中，加入80mL无氨蒸馏水，滴加3滴溴甲酚绿-甲苯红（4.3)混合指示剂，以硫酸标准溶液（4.7）滴定至红色为终点，平行测定三份，所消耗的硫酸标准溶液（4.7)体积的极差不超过0.1mL时，取其平均值。按公式（2)计算硫酸标准溶液的实际浓度：C2
式中：c2硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L;Gi·V
c,\~—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,——移取氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V消耗硫酸标准溶液的体积，mL。5仪器
5.1碱式滴定管。
5.2水蒸馏装置。
6试样
将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。7分析步骤
7.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
氨含量，%
>1. 5~～5. 0www.bzxz.net
7.3测定
试料，g
(2）)
将试料（7.2)置于100mL烧杯中，氟化稀土试料用10mL水溶解，碳酸稀土试料加10ml.水，10mL盐酸（4.1),搅拌溶解，试液从加料口注入预先盛有氢氧化钠的溶液（4.2)的蒸馏瓶中，用水冲洗器壁九次，接好仪器装置，加热蒸馏至沸并保持30min，冷凝管出口以预先盛有20ml.硫酸标准溶液（4.7)的锥形瓶接收，至接收液为200～250mL，取下，加5滴溴甲酚绿-甲红混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.6)滴定至蓝绿色即为终点。8分析结果的计算与表述
按公式（3)计算试料中氯化铵的百分含量：394
GB/T 16484. 13-1996
NH,Cl(%) (cV- cV)× 0. 050 5 X100
式中..--硫酸标准溶液的摩尔浓度.mol/L;V,—硫酸标准溶液的体积，mI.；C2-氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2
m—试料的质量·g。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氯化铵含量
>1.50~5.00
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由广州珠江冶炼厂起草。本标准主要起草人来现来。
充许差
（3）)
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