【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镍量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀士、碳酸稀土化学分析方法氧化镍量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate--Determination of nickel oxide content1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定方法，GB/T16484.9--1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定。测定范围：0.0020%～0.010%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长232.0nm处采用氛灯扣背景，测量镍的吸光度。4试剂
4.1 硝酸(p1.42 g/mL)。
4.2 硝酸(1+1)。
4.3盐酸(p1.19g/mL)。
4.4盐酸(1+1)。
4.5混合稀土氧化物溶液（100mg/mL）：称取20.00g预先经提纯的包头矿产混合稀土氧化物（含镍小于0.0002%）于200mL烧杯中，加少许水湿润，加入20mL盐酸（4.4），加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6镍标准贮存溶液：称取0.2500g镍（>99.9%）于250mL烧杯中，加少许水湿润，加入10mL硝酸（4.2），加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml含1 mg镍。
4.7镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（4.6）于500mL容量瓶中，加入10ml硝酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg镍。5仪器
原了吸收分光光度计，附镍空心阴极灯及氛灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。国家技术监督局1996-07-09批准378
1997-01-01实施bzxz.net
GB/T 16484.9—1996
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.080μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的0. 5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温，立.即称量。7分析步骤
7.1测定数量
称取两份试料平行测定，取其平均值。7.2试料
称取2g试料，精确至0.0001g。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1将试料（7.2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸（4.4），加热溶解，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，采用氛灯扣背景，以空白试验溶液调零，测量其吸光度，自工作曲线上查出相应的镍浓度。7.5工作曲线的绘制
移取0，1.00,2.004.00,8.00，10.00mL镍标准溶液（4.7）于一系列50mL容量瓶中，分别加入10.00mL混合稀土氧化物溶液（4.5），5mL盐酸（4.4），以水稀释至刻度，混勾。使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长279.5nm处，采用氛灯扣背景，以零浓度溶液调零，测量其吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述
8.1按式(1)计算镍的百分含量
Ni(%) = 9
cV × 10-t
式中：c一一从工作曲线上查得的被测试液的镍浓度，μg/mL；V-试液的体积,mL;
m一一试料的质量。
8.2按式（2)计算氧化镍的百分含量Ni0(%) = Ni(%) × 1. 273
（2）
GB/T16484、9—1996
式中：Ni（%）-一由8.1条求得的镍的百分含量；1.273—-由镍换算成氧化镍量的系数。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差镍含量
0.0020~0.0050
0.0050.010
允许差
GB/16484.9-1996
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用P-E3030原子吸收光谱仪测定镍量参考工作条件如下表。波长
附加说明：
灯电流
单色器通带
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标推由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由冶金部包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人许涛。
燃烧器高度
空气流量
艺炔流量
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