【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定

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氯化稀士、碳酸稀十化学分析方法氧化针量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination of thoriun oxide content1主题内容与适用范围
本标推规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化针含量的测定方法。GB/T 16484.4—1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化针含量的测定。测定范围：0.0005%~0.3%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样经盐酸溶解，在pH为2的盐酸介质中，用PMBP-乙酸乙酯溶液萃取以分离稀土。用6mol/L盐酸反萃取，于分光光度计波长650nm处测量针与偶氮肿Ⅲ络合物的吸光度。4试剂
盐酸(pl.19 g/mL)。
4.2硝酸（pl.42g/ml.)。
4.3高氯酸(o1.67g/mL)。
4.4过氧化氢（30%）。
4.5盐酸(1+1)。
4.6盐酸(1+49)。
4.7氨水(1+9)。
4.81-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5（PMBP）-乙酸丁酯溶液（10g/L)：称取5gPMBP，加500mL乙酸丁酯溶解。
4.9氯乙酸缓冲溶液：称取87g氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸（4.5)和氨水（4.7)调节pH为2.0。4.10针标准贮存溶液：称取0.1000g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针于100ml烧杯中，加10mL盐酸（4.5），1滴氢氟酸（1+19），低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右，加5mL盐酸（4.5），继续蒸发至1mL左右重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温，移入1000mL溶量瓶中稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100pg氧化针。4.11针标准溶液：移取25.00mL针标准贮存溶液（4.10)于500mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg氧化针，国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施
4.12偶氮肿Ⅱ溶液（1g/1）。
4.13甲酚红溶液（1g/L）。
5仪器
分光光度计。
6试样
GB/T 16484.4-1996
6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105℃烘烤1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量，7分析步骤
7.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
氧化针含量
0. 000 1~0.000 5
>0. 000 5 ~ 0. 002 0
>0.0020~0.0050
>0. 005 0~0. 020
>0. 020~0. 050
>0.050~～0.100
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
试液总体积
移取试液体积
7.4.1将试料（7.2)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.5)[若试样难溶改为加5ml.硝酸（4.2)、1mL高氯酸（4.3），加1mL过氧化氢（4.4），低温加热至溶解完全，蒸发至体积约为1ml，冷却至室温，按表1将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2按表1将溶液（6.4.1)移入60mL分液漏斗中，加2滴甲酚红溶液（4.13），滴加氨水（4.7)和盐酸（4.6），调节溶液呈橙色（pH约1~2），加2.5mL氯乙酸缓冲溶液（4.9），加水至体积为30ml.左右，加10mLPMBP-乙酸丁酯溶液（4.8），振荡2min，静置分层，弃去水相。7.4.3加10mL盐酸（4.6)于分液漏斗中，振荡2min，静置分层，弃去水相。再重复操作-次。7.4.4加10ml.盐酸（4.5）于分液漏斗中，振荡2min，静置分层，反萃水相放入100ml烧杯中。7.4.5加5mL盐酸（4.5）于分液漏斗中，振荡2min，静置分层，水相合并于反萃水相（6.4.4)中。7.4.6反萃水相（6.4.4)中加2mL硝酸（4.2）1mL高氯酸（4.3），加热至冒高氯酸白烟30s，稍冷，加5mL水，加热至溶液清亮。冷却至室温，移入25mL容量瓶中，加6mL盐酸（4.1），混匀，加1.00ml.偶氮肿Ⅱ溶液（4.12），用水稀释至刻度，混匀。7.4.7移取部分溶液（6.4.6)于2cm比色Ⅲ中，以试料空白溶液为参比，汀分光光度计波长650nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化针量。360
7.5工作曲线的绘制
GB/T 16484.4--1996
7.5.1移取（，0.20,0.50，1.00，3.00，5.00mL针标准溶液，分别置于一组25ml.容量瓶中，各加6mL盐酸（4.1)混匀。加1.00mL偶氮Ⅱ溶液（4.12），用水稀释至刻度，混匀。7.5.2移取部分试液（7.5.1）于2cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度，以氧化针量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述
按下式计算氧化针的百分含量：ThO,(%) = mV× 10-6
式中：m~—自工作曲线上查得的氧化针量，μg；V-—试液总体积，mL；
V,-——移取试液体积，mL；
m-—试料的质量，g。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差：表2
氧化针含量
0. 000 1 ~0. 000 5
>0. 000 5 ~0. 002 0
0. 002 0~ 0. 004 0
>0. 004 ~ 0. 008 0
≥0. 008 0~ 0. 016 0
≥0. 016~~0. 040 0
>0.040~~0. 100
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标雅由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华，姜维军。X 100
允许差
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