【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钙量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀士、碳酸稀土化学分析方法氧化钙量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chlioride and carbonate-Determination of calcium oxide content1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀上、碳酸稀土中氧化钙含量的测定方法，GB/T16484.61996
本标准适用于氟化稀土、碳酸稀士中氧化钙含量的测定。测定范围：0.1%～5%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长422.7nm处测量钙的吸光度。用标准加入法计算氧化钙的含量。4试剂
4. 1 硝酸(pl.12 g/mL)。
4.2过氧化氢（30%）。
4.3盐酸(1+1)。
4.4钙标准贮存溶液：称取1.7848g经110C烘干的碳酸钙于200mL烧杯中，加20ml.盐酸（4.3）溶解、煮沸除尽.二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钙。
4.5钙标准溶液：移取10.00mL氧化钙标准贮存溶液（4.4)于250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含40μg氧化钙。5仪器
原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.11ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏养应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
国家技术监督局1996-07-09批准366
1997-01-01实施
GB/T 16484.6-- 1996
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
6.1氟化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105C烘烤1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量，7分析步骤
7.1测定数量
称取二份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
氧化钙含量
0.50～2.00
2.00~5.00
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
溶液总体积
移取试液体积
7.4测定
7.4.1将试料（7.2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸（4.3)[若试样难熔改加5mL硝酸（4.1)]加1ml.过氧化氢（4.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。7.4.2将溶液（7.4.1)按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.3按表1移取4份试液（7.4.2）于一组10ml.容量瓶中，分别加入00.50，1.00,1.50ml.钙标准溶液（4.5），用水稀至刻度，混勾。7.4.4使用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长422.7nm处，用氛灯扣背影，以水调零测量试液（7.4.3)的吸光度，以氧化钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测溶液的氧化钙浓度。8分析结果的计算与表述
按下式计算试料中氧化钙的百分含量：CaO(%) = (c - co)VV, × 106
× 100
式中：c-从标准加入曲线上查得的被测试液的氧化钙浓度，g/mL：co--—从标准加入曲线上套得的试料空白溶液的氧化钙浓度，μg/mL；V—试液的总体积,mL，
V,--移取试液的体积,mL；
V2-被测试液的体积，mI.；
m——试料的质量，g。
9允许差
GB/T16484.6—1996
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
氧化钙含量
充许差
GB/T 16484.6—1996
附录A
仪器工作条件
（参考件）
便用下列型号原子吸收分光光度计测量钙参考工作条件如下表：仪器型号
WFX-IB
WFX-1D
WFX-1F
附加说明：Www.bzxZ.net
灯电流
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、吴海舟。单色器通带
燃烧器高度
空气流量
乙炔流量
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