【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化稀土中氧化钡量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate---Determination of barium oxide content in rare earth chloride1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土中氧化钡含量的测定方法。CB/T16484.51996
本标准适用于氯化稀土中氧化钡含量的测定。测定范围：0.40%～2.0%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法的总则及般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试料用无水碳酸钠熔融，水浸取，过滤，滤渣中的钡用硝酸、高氯酸溶解。在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长553.5nm处测量锁的吸光度。用标准加入法计算镇的含量。4试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2 硝酸(pl.42g/mL)。
4.3高氯酸(pl.67g/mL)。
4.4无水乙醇。
盐酸（1+1)。
碳酸钠溶液（20g/L）。
氯化锁溶液（250g/L）。
4.8钡标准溶液：称取1.4371g经110℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸锁，置于100m!烧杯中，加20mL水，滴加盐酸（4.5）至完全溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000g锁。4.9对硝基酚指示剂（1g/L）。
5仪器
原子吸收分光光度计，附锻空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钡的特征浓度应不大于5g/ml国家技术监督局1996-07-09批准362
1997-01-01实施
GB/T16484.5--1996
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A(参考件）。6试样
将氯化稀土试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。7分析步骤
7.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
领含、%
0. 40~-0. 50
>0. 50~1. 00
1. 0~2. 0
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
试液总体积，mL
分取试液体积、mlbZxz.net
7.4.1按表1将试料（7.2)置于预先盛有4g无水碳酸钠（4.1)的30mL镍中，复盖4g无水碳酸钠（4.1）。置于1000℃高温炉中熔融至流体状，摇勾。继续熔融15min取出，冷却。7.4.2将地（7.4.1)罩于250mL.烧杯中，加100mL水。低温加热溶解，微沸数分钟，待熔块完全溶解后，用水洗出划埚，再次煮沸后取下，冷却至室温。用定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液（4.6）洗沉凝和滤纸4～5次，水洗至无硫酸根为止。弃去滤液。注：检验方法：取10ml.滤液置于25mI.比色管中，加1滴对硝基酚指示剂（4.9)用盘酸（4.5)调至黄色刚消失，并过量1滴，加2mI.无水乙醇（4.4），混勺。加3mL氯化钡溶液（4.7）混匀。10min后溶液应透明无混浊。7.4.3将沉淀连同滤纸（7.4.2）置于100mL烧杯中，加30mL硝酸（4.2），5ml.高氯酸（4.3），盖l表面Ⅲ，加热至高氯酸浓烟，直至近干，稍冷，加20mL水，加热溶解至清，冷却至室温。移入50ml.容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
7.4.4按表1移取4份试液（7.4.3)置于-组25mL容量瓶中，分别加入0,0.25，0.50，0.75ml.钡标雅溶液（4.8）、用水稀释至刻度，混匀。7.4.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长553.5hm处，以水调零测量试液（7.4.4）的吸光度。以钡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外摊法从标准加人曲线工查出被测溶液的钡浓度。
8分析结果的计算与表述
8.1按武（1)计算氯化稀士中钡的百分含量。363
GB/T 16484.5—1996
(e -- co)VV, X 10-6
Ba(%)
式中：ca-—由标准加入法求得的试料空白溶液的钡浓度，ug/mL(-—由标推加入法求得的被测试液的钡浓度，μg/ml.；V—-试液的总体积,mL
V,—移取试液的体积，mL；
V-被测试液的体积,mL；
m—~试料的质量，。
8.2按式(2)计算氯化稀土中氧化钡的百分含量。Ba0(%) == Ba(%) X1. 116 5
式中：Ba（%）一一由8.1条求得的钡的百分含量；1. 116 5-
9允许差
由钡量换算成氧化钡量的系数。实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差：表2
钡含量
0.40~1.00
>1. 00~2. 00
允许差
......(1)
（2）
GB/T16484.5-1996
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用PE3100型号源子吸收分光光度计测量锁参考工作条件如下表：仪器型号
PE3100
附加说明：
灯电流
本标准由国家计委稀土办公室提出。单色器通带
本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标淮由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人吴平、忻明龙。燃烧器高度
案气流量
Lincar
乙炔流垫
Linear
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