【国家标准(GB)】 金属钇及氧化钇化学分析方法 氟量的测定

中华人民共和国国家标准
金属及氧化钇化学分析方法氟量的测定Method for chemical analysis of yttrium and yttrium oxide---Determination of fluorine content1主题内容与适用范围
本标准规定了金属钇及氧化钇中氟含量的测定方法。GB/T 16480.31996
本标准适用于金属钇及氧化钇中氟含量的测定，测定范围：0.01%～~0.10%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定3方法原理
试样加高氯酸，保持130℃～140℃通入水蒸气进行蒸馏，使氟与其他共存元素分离，馏出液调整酸度后，加人总离子强度缓冲溶液，以氟离子选择性电极与饱和甘汞电极间的电位值确定氟量。4试剂
4.1高氯酸（p1.67g/ml.），优级纯。4.2氢氧化钠溶液（5g/100mL)。4.3氢氧化钠溶液（1g/100mL）。4.4盐酸（1+10)。
4.5总离子强度调节缓冲溶液：称取15g乙酸钠，608柠檬酸钠，17g氯化钠，8g乙二胺四乙酸钠盐，溶于水，加3.0mL冰乙酸，加水稀释至1000mL，混匀。4.6氟标准溶液：
4.6.1称取在110℃~120℃干燥至恒量的2.2101g氟化钠（优级纯），用水溶解并稀释至1000ml..混匀。此溶液1tmL含1mg氟。
4.6.2移取5.00mL溶液（4.6.1）至500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug氟。
溴甲酚绿溶液（0.5g/100mL）。5仪器与装置
5.1酸度计。
5.2磁力加热搅拌器。
5.3氟离子选择性电极：氟离子检测限应不大于2.5×10-5mg/ml。5.4饱租甘汞电极。
国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施
5.5、搅拌
5.6蒸馏装置（如图1所示）。
GB/T16480.3—1996
图1蒸馏装置示意图
140cm蛇形冷凝管；2调温电炉；3~500ml.三u烧瓶；4200℃温度计；5通水蒸气玻璃管；6200ml.容量瓶；7．水蒸气开关6分析步骤
6.1试料
称取1.0000g试样。
6.2测定
6.2.1将试料（6.1)置于500ml三口烧瓶中，奶入30ml高氟酸（4.1），按图接好蒸馏装置、6.2.2通入冷却水，以盛有1mL氢氧化钠溶液（4.2)的200ml容量瓶盛接馏出液，加热待温度升至120℃-~130C时通入水蒸气，控制蒸馏瓶中液相温度为130C~~140℃，蒸馏速度为3-~5ml./mi11.待馏出液体积接近容量瓶刻度，停止燕馏，取下容量瓶，以水稀释至刻度，混勺。6.2.3移取20.00mL馏出液（6.2.2)于50mL容量瓶中，加1滴漠甲酚绿溶液（4.7），用盐酸（4.4）调至溶液显黄色，再用氢氧化钠溶液（4.3）调至溶液显蓝色，加20ml总离子强度调节缓冲济液（4.5）.以水稀释至刻度、混匀。
6.2.4将溶液（6.2.3）转入100mL烧杯中，加搅拌子放在磁力加热搅拌器上，开动搅排，拥人氟离子选择电极与甘秉电极，测定溶液平衡电位值，由标准曲线上查出对应的氟含量。6.3标准曲线的绘制：
6.3.1移取1.0,2.0.3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml.氟标准溶液（4.6.2分别红50mL容量瓶中，加1滴溴甲酚绿溶液（4.7），以下按6.2.3和6.2.4条进行，记录不间氟标准斯对应的平衡电位值。
6.3.2在对数坐标纸上，以氟离了浓度为横坐标，以和对应的平衡电位值为纵坐标，绘制工作州线324
分析结果的计算与表述
按下式计算氟的百分含量：
-试料的质量，g，
式中:m-—
GB/T 16480.31996
F(%) = m。 × V。 X 10-6
自标准曲线上查得的氟量，g。
-馏出液总体积，mL。
V,-—\-馏出液分取体积，ml.。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表
0. 01 ~~0. 10
附加说明：
本标雅由国家计委稀土办公室提出。× 100
充许差
本标准由上海跃龙有色金属有限公司和湖南稀土金属材料研究所负贵起草。本标雁由甘肃稀士公司起草。wwW.bzxz.Net
本标准主要起草人安小宁。
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