【国家标准(GB)】 金属钇及氧化钇化学分析方法 钽、钛、铜和镍量的测定

中华人民共和国国家标准
金属及氧化化学分析方法
、钛、铜和镍量的测定
Method for chemical analysis of yttrium and yttrium oxide-Determination of tantaium , titanium ,copper and nickel content主题内容与适用范围
本标催规定了金属亿及氧化钇中钼、钛、铜和镍含量的测定方法。GB/T 16480.2-- 1996
本标准适用于金属钇及氧化中钼、钛、铜和镍含量的同时测定，测定范围见表1。表1
测定元素
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及·般规定3方法原理
测定范围，%
0. 01 ～1. 0
0. 003～0. 50
0. 003~~0. 30
0. 003~0. 50
采用直流电弧粉末法，以IgR～lgC绘制工作曲线，进行光谱定量分析。4试剂与材料
4.1氧化，99.99%。
4.2氧化钼，99.99%。
4.3氧化钛，99.99%。
4.4氧化铜，99.99%。
4.5氧化镍，99.99%。
4.6硝酸（1+1)。
4.7过氧化氢（30%）。
4.8石照粉，光谱纯。
石器电极，光谱纯，6mm。
国家技术监督局1996-07-09批准320
1997-01-01实施
4.10感光板，紫外型。
5仪器与装置
GB/T16480.2—1996
5.1-平而光栅摄谱仪：倒数线色散率不大子0.37nm/mm。5.2光源：直流电弧，电压220V~380V.电流不低于15A。5.3测微光度计：输出电压不稳定度不大子0.2%5.4电极：下电极×h，mm：1×3杯型电极，上电极平顶锥形，锥顶平面1mm。6试样
6.1取0.5g金属置于瓷埚中，滴加硝酸（4.6)及1ml过氧化氢（4.7），低温加热直至试样溶解、低温蒸下，850℃灼烧2h，保存于干燥器中。6.2氧化经850C灼烧2h，保存于干燥器中。分析步骤
7.1试料
称取0.200g试样（6.1)或（6.2），精确至0.001g。7.2光谱分析试样的制备
将试料（7.1)与石墨粉（4.8)按9：1的比例称量混合磨匀，装入电极（5.4），以备摄谱。7.3测定
7.3.1标样的制备
将氧化亿（4.1）及各非稀+氧化物（4.2~~4.5）于850℃灼烧1h，按表2计算量，配制氧化亿中含Ti.Cu、Ni为1%；含Ta为3%的共标样，再用氧化钇（4.1)依次稀释-号～五号标样。分别按标样与石罄粉之比为9：1的比例称量，磨勾，制备成套标样。表2
标释号
共标样
·号标样
二号标样
蓝号标样
四号标样
五号标样
7.3.2测定条件
元素含量，%
摄谱仪：中心波长285.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽12μm，中间光栏高5.0mm。光源：电压230V，电流13A，直流电弧阳极激发。电极距离：3mm。
曝光时问：405。
暗室处理：显影液，A+B配方，在（20土1）C显影4min。定影，水洗，干燥。Ni
黑度测量：S标尺，狭缝宽度200ml。测量分析线及背景处黑度。分析线及分析范围见表3。321
分析元素
7.3.3摄谱
GB/T 16480.2—1996
分析线，nm
背景测量位置
长波方向
长波方向
短波方向
长波方向
分析范围，%
0. 01 ~1. 0
0. 003～0. 5
0. 003~0. 3
0. 003--0. 5
将光谱分析试样（7.2）与标样（7.3.1），在同-\-感光板上摄谱，暗室处理后测其黑度。8分析结果的计算与表述
8.1氧化钇试样分析结果的计算
按1gR1gC绘制T作曲线，从工作曲线上查得分析结果。8.2金属钇试样分析结果的计算
自工作曲线上查得的氧化亿中的各金属杂质含量（8.1），乘以换算系数1.27，得到金属钇中金属杂质的含量。
9允许差
试验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
Ti、Ni
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出含量范围，%
0.01～0. 1
:0.0030.03
>0.03-~0.5bzxz.net
0.003~0.03
>0. 03~～0. 3
本标准由北京有色金属研究总院和包头稀土研究院共同起草，本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李莉。
允许相对差.%
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