【国家标准(GB)】 硝酸钍化学分析方法 稀土总量的测定

中华人民共和国国家标准
硝酸针化学分析方法稀土总量的测定Methods for chemical analysis of thorium nitrate-Determination of total rare earth content1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸针中稀土含量的测定方法。GB/T 16478.10-
--1996
代替YB1502-77
本标准适用于硝酸针中稀土含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0010%。2引用标准
GB1.4标推化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料在约pH0.1的酸度下，用PMBP萃取分离大量针后，用铜试剂萃取分离其他杂质，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。4试剂
4.1硝酸(0.1 mol/L)。
4.21-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-吡啶酮-[5](PMBP）三氯甲烷(CHCl,)溶液(0.2mol/1.)：称取55.6gPMBP溶于1000mL氯仿中。
4.3氯仿。
4.41-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-吡啶酮-[5J(PMBP）—-氯仿（CHCl:）溶液（0.02mol/L）：称取5.56gPMBP溶于1000mL氯仿中。
4.5二甲基黄溶液(1g/L):称取0.10g二甲基黄溶入 90mL乙醇和10 mL水中。4.6氢氧化钠溶液（1mol/L）。
4.7铜试剂(100g/L）：称取1.00g铜试剂(DDTC)溶于10mL水中，过滤，备用。当天配制。4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH约5.5）：称取272.2g乙酸钠（CH：·COONa·3H,O)干1000mL容量瓶中，以水溶解，过滤，加入16 mI，冰乙酸，以水稀释至刻度。4.91-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-吡啶酮-[5](PMBP)-—苯(CH)溶液（0.01mol/I.)：称取2.78gPMBP溶于1000mL苯中。
4.10抗坏血酸：固体。
偶氮脾Ⅲ溶液(1 g/L)。
氯乙酸溶液（100g/L）。
磺基水杨酸（100g/L）：PH约为2.4。4.13
国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施
GB/T16478.10---1996www.bzxz.net
4：14偶氮脾Ⅲ溶液（0.05g/L）：取50mL偶氮肿耳溶液（4.11）于1000ml.容量瓶中，100ml.氯乙酸溶液（4.12），加100ml磺基水杨酸（4.13），用水稀释至刻度。4.15盐酸（1+240)。
4.16稀土标准贮存溶液：用光谱纯的单稀土按下列组成配制：CeOz：49.0%、La.0：25.0%，Vd0：：15.0%,Pr.0n:5.0%,Smz0::1.0%,Gd03:1.0%,Er20s:3.0%.Tm20::0.5%,Dy20::0.5%总质量为1g.加入20ml浓硝酸溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg稀士
4.1/稀土标准溶液：移取1.00ml溶液（4.16)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。此溶液1m含ug稀土。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.7试料
称取4g试料，精确至0.0001g。
6.2测定数量
取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3空自试验
随同试料作空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于50ml烧杯中，加5mL水溶解试料，加少许盐酸羟胺还原四价铺，移.入50mL容量瓶中，用硝酸（4.1）洗净烧杯，洗液并入容量瓶中并用硝酸（4.1)稀释至刻度6.4.2移取5.00mL溶液（6.4.1)于60mL分液漏斗中.加入3mI.硝酸（4.1），用10ml.PMBPCHCl，溶液（4.2)振荡5min，静置分层后弃去有机相，水相用5mL氯仿（4.3）洗一次。6.4.3将水相（6.4.2)移入另一个60mL分液漏斗中，用10mLPMBP-CHCl:溶液（4.4)萃取2次，每次均为5min，静置分层后弃去有机相，水相再用5mL氯仿（4.3）洗1次。加1滴二甲基黄指示剂(4.5）,用氢氧化钠溶液（4.6)调节酸度由红变黄即可，在水相中奶入0.5mL铜试剂（4.7),2mL乙酸-乙酸钠缓冲液（4.8)和10mL氯仿（4.3），振荡1min，静置分层后弃去有机相。6.4.4加入10mLPMBP-C,H溶液（4.9)振荡1min，静置分层后弃去水相，往有机相中加入少量固体抗坏血酸（4.10)和3mL偶氮肿亚（4.14），振荡1min，静置分层后水相放入10mL容量瓶中，有机相再以？ml.盐酸（4.15）振荡1min，合并于10ml.容量瓶中。6.4.5将部分溶液（6.4.4）移入3cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的稀土含量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0,0.50,1.001.50,2.00,2.50mL稀土标准溶液（4.17）分别置于6个60ml分液漏斗中，用水冲洗杯璧使体积保持8mL，加入2mI.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.8）。以下按6.4.4条进行。6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入3cm比色中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以稀土含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，？分析结果的计算与表述
按下式计算稀土总量的百分含量：319
GB/T 16478.10—1996
REO(%)
mi × 10-6
式中：m自工作曲线上查得的稀土总量，g；试料的质量，名。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。稀土总含量
0.0001~0.0003
>0. 000 3~0. 000 6
>0.000 6~0. 001 0
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。X100
充许差
本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关样、陆世鑫。%
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