【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量

ICS 71. 100. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.16—2004
代替GB/T 6609.16—1986
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量Chemicai analysis methods anddetermination of physicat performance of alumina-Determination of boron trioxide content---Curcunin spectrophotonietric method(JS0 2865:1973 NEQ)
2004-02-05发布
中华人民共科国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-07-01实施
GB/T 6609.16—2004
GB/T66092004共有29部分，本标准为第16部分本标准是对GB/T6609.16.1986%氧化铝化学分析方法要黄素光度法测定三化二硼量》的修汀,除编辑性整理外,其内容有如下变化：将测定范围由原求的0.0005%0.015%修改为0.0001%~-0.015%。基准试剂硼酸的预处理改为在室温下于干燥器中干燥24 h。本标准非等效采用1S02865：1973《主要用于铅生产的氧化铝翻含量的测定姜黄素光度法》，本标实随之月起.同时代替GB/F6609，16一-19含6本标准由中国有色金属工业协会提出本标准中全国有件金属标推化技术委员会归本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有色金减工业标准计质盘研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准主要起草人：李跃萍、张元克、孟福海、常发现。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情说为：.GR/T 6609.1G---1986.
1范围
GB/T 6609.16—2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量本标准规定了氧化铝中三氧化二硼含量的测定方法。本标准适用于氧化钳中三氧化一硼含量的测定。测定范围：0.0001%～0.015%。2方法原理
试料用磷酸溶解，硼和甲醇生成确酸三甲酯，经蒸馏分离出翻。在草酸存在下，谢、草酸和姜黄素形成红色三元络合物：丁分光光度计波长545nm处测量具吸光度。3试剂
3.1草酸：优级纯。
3.2磷酸（pl，69g/ml.)：优级或按如下方法配制：称取100g五氧化二磷，置于T燥石英血巾，滴低60ml.水，加热至全部溶解，用聚叫氟乙烯棒搅匀。冷却后贮存于聚乙烯瓶中，3.3甲醇：无水。
3.4乙醇：无水。
3.5酸(1. mol/1.).
3.6氢氧化钠浴液(0. 25 tmal/1.),贮存于聚乙烯娠。3.7姜黄素乙醇溶液（0.35g/L)：称0.1750姜黄素和7.50g草酸（3.1）.置于存英烧杯中.用100 mL乙醇(3.4)溶解。用中速定量滤纸过滤于 560 ml 右英容瓶中,用乙醇(3.4)稀释至刻度.混勾。将此辫液时存于聚乙烯瓶中，放置于附凉处，一呈期后使用。3.8三氧化二硼标雅贮存溶液：称取0.0888g预先在干燥器中干爆24h的基准试剂硼酸置于石英烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml.英容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含0.1mg二氧化二硼，
3.9三氧化一辋标准溶液：移取50,00 ml.三氧化一硼标准贮存溶被（3.8)丁500 ml.石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶波1ml.含10 ug氧化二。3.10三氧化二磷标准溶液：移取50.00ml.三氧化翻标准溶液（3.9）于509ml在英容量瓶中，用水孺释歪刻度-混匀，此溶液1 mI 含1 μg三氧化一硼，4仪器、装置及器具
4.1分光光度计。
4.2磁力加热搅粪器。
4.3聚四氟乙烯搅拌转子。
4.4电热恒温水浴锅：附温度挖制器.精度为55℃土！。4.5十燥器：用新活性氧化作于燥剂。4.6石英蒸馏幕·装置如图1
GB/T 6609.16—2004
A,B-.--维形瓶;
C.-- u彤管。
5试样
5.1试料应通过0.125mm孔径筛网，净凝器
图1石英蒸馏装置
5.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于卡燥器（4.5)中，冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5),精确至0.0001g。6.2测量次数
独立地进行两次测定，取其平均值，6.3空白试验
随同试料空白试验（单独用一套石英蒸馏器）)。6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于100mL石英锥形瓶（A）中，放入聚四氟乙烯揽拌转子（4.3).加人20mL磷酸（3.2），放在磁力加热搅拌器（4.2)上加热并搅拌，直至试料全部溶解为止，冷却到40℃以下，加人15 mI中醇（3.8),混句。
6.4.2在另一个100mI.石英锥形瓶（B)中，加人8mI.氢氧化钠溶液（3.6）和40mL甲醇3.3)混匀（为了防止暴沸，加入一小片石英）。在石英蒸馏器（4.6)U形管C处，加入2mL氢氧化销溶液（3.6）。GB/T6609.16—2004
6.4.3按阁1连接石英蒸馏器各个部分。将瓶（A)和瓶(3)分别置丁水浴中，打开冷凝管中冷却水后，加热水浴并保持微沸状态。从瓶（A）开始有流出液流至瓶（B)中时，即为对流馏开始，记时60min，例止加热，移去水浴装罩，冷却瓶（A)和瓶（B)直至空温。将瓶（B)中溶液和蒸馏器U形管C处溶液移人100mL石英容量瓶中，用少量水洗涤2次，洗涤液并人容量瓶中，用水稀释至刻皮，混匀6.4.4按表1将溶液移入100ml英蒸发血中，于电热恒溢水浴锅（4.4）上.控制温度55℃上1℃。蒸于，冷却至室温。
三氢化二硼含量/另
0. 000 1 --0. 000 5
>0.000 50.001 5
>0. 001 5 ~0. 005
0. 005--0. 015
试料/
1,0000
试获总体积/ml
移职试液体积/Inl
6.4.5加人1.2mL盐酸（3.5）,使十凋物溶解。加入5mL姜黄素乙醇溶被（3.7），混勾。丁电热恒温水浴锅（4.4）1:，控制温度55℃+1%：蒸+后，再保温25min，然后取出放在干燥器（4.5）中冷却至室温。用少量乙醇（3.4)分次加人溶解干阔物，移人干爆的50mL右答量瓶中，用Z醇（3.4)稀释至刻度，混匀。
6.4.6用中速定量滤纸十过滤，滤凌收集于2cII比色Ⅲ中，以空白试验溶液为参比，丁分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查山相应的三氧化二硼量。6.5工作曲线的绘制
秘取0.0.50，1.00.2.00.3,00,4.00)mL硼标雄溶液（3.10)，分别置于.-组700ml.石英血中，各期人 2 ml.氢氧化钠碎液(3.4)8 mL中醇(3.3)，混匀。于电热恒溢水浴锅(4.4)上，控制溢度55r士1℃蒸1，冷却至室湿。以下按6.4.5进行，用中速定量滤纸干过滤，滤液收集于2cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长545nm处量其吸光度。将测得的吸光度减去试剂空溶液的吸光度后，以点氧化兰硼量为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算三氧化二硼含量(B0)(%)：rer(B,O.
式中：
V, . mr x JoF X 100www.bzxz.net
一自工作曲线查得的三鼠化二硼量、单位为微克（g）：
试料的质量，单位为克(g)；
V—分取试液体积，单位为毫升（mL)V。——试的总体积，单位为馨升（mI.)8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独文测试结果的诞定值，在以下给出的平均值范围内，这两个诞试结果的绝对差值不超进重复性限（-），超过重复性限（r)情况不超过5，重复性限（)按以下数据来用线性内插法求得：
重复性限(）（%）
0, 001 3
GB/T 6609.16--2004
8. 2允许差
实验率室分析结果的差值应不大于表2所列允许差，表2
ze(Bg()
0., 000 1 ~~ 0. 000 5
20. 000 5--0, 001 0
20. 001 0~0. 003 C
-0. 003 0.- 0. 005 0
0. 005 G 0. 010 0
5. 010 0-0.013 00
9 质量保证与控制
允许差
c, 001 s
分析时，用标推样品或控制标样进行校核或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次当过程失控时，痴找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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