【国家标准(GB)】 硅质耐火材料化学分析方法 第10部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量

GB/T6901《硅质耐火材料化学分析方法》分为以下11个部分：第1部分：重量法测定灼烧减量；-第2部分：重量-钼蓝光度法测定二氧化硅量；第3部分：氢氟酸重量法测定二氧化硅量；第4部分：邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量；第5部分：铬天青S光度法测定氧化铝量；第6部分：EDTA容量法测定氧化铝量；第7部分：二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量；一第8部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量；—第9部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量；第10部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量；第11部分：钼蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分为GB/T6901的第10部分。GB/T 6901.10-—2004
本部分代替GB/T6901.10一1986《硅质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化锰量》。
本部分与GB/T6901.10—1986相比主要变化如下：增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章；对试样制备作了详细规定，增加了可操作性；增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定；-按GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定对结构和格式进行了调整。
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)归口。本部分起草单位：洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司。本部分主要起草人：梁献雷、郭秋红、顾启璋、张慧荣。本部分所代替的历次版本发布情况为：GB/T6901.10—1986。
1范围
硅质耐火材料化学分析方法
GB/T 6901.10--2004
第10部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量的方法。本部分适用于硅质耐火材料中氧化锰量的测定。测定范围（质量分数）为0.01%~～~0.50%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6901.1—2004硅质耐火材料化学分析方法第1部分：重量法测定灼烧减量GB/T7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则
GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808
实验室玻璃仪器单标线吸量管
GB/T 17617
3原理
耐火原料和不定形耐火材料取样试样用氢氟酸-高氯酸分解后，制成盐酸溶液。硅的干扰借用氢氟酸分解试样挥散消除。钛的干扰加人锶盐消除影响。于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量氧化锰的吸光度。4试剂
4.1锶溶液（含Sr50mg/mL）：称取152g氟化锶（SrCl2·6HzO）于250mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2氢氟酸（40%）：优级纯。
4.3高氯酸（70%）：优级纯。
4.4盐酸（1+1)：用优级纯盐酸配制。4.5氧化锰标准溶液（含MnO0.1mg/mL）：称取0.3872g金属锰（99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.4），待其溶解后移人500ml容量瓶（5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管（5.3）移取此溶液50ml.于500mL容量瓶（5.4)中，用水稀释至刻度，摇勾。4.6氧化锰标准溶液（含MnO25μg/mL）：用移液管（5.3)移取50mL氧化锰标准溶液（4.5），置于200mL容量瓶（5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。
GB/T 6901.10—2004
5仪器
5.1原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净（不含水、油、锰），以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪，其“精密度的最低要求”“特征浓度”、“检出限”和“标准曲线的线性（弯曲程度）”应符合GB/T7728的规定。5.2滴定管：GB/T12805A类。免费标准bzxz.net
5.3移液管：GB/T12808A类。
5.4容量瓶：GB/T12806A类。
6采样
6.1采样步骤
按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2试样制备
按GB/T6901.1-2004的5.2制备试样。7分析步骤
7.1测定次数
在重复性条件下测定2次。
7.2试料量
称取约0.10g~0.50g试样，精确至0.1mg。7.3空白试验
在重复性条件下做空白试验。
7.4验证试验
在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5测定
7.5.1将试料置于铂血中，用少量水湿润，加入10mL氢氟酸（4.2）、2mL高氯酸（4.3)，加热分解至冒尽高氯酸白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂血壁，加人2mL高氟酸（4.3），继续加热至冒尽高氯酸白烟，取下,冷却。
7.5.2加人2mI盐酸（4.4）、10mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移人50mL容量瓶（5.4)中，加3mL锶溶液（4.1)用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长279.5nm处，测量其吸光度（含量大于0.10%时，可分取部分试液测定）。从标准曲线（7.6)上查出相应的氧化锰量。7.6标准曲线的绘制
用滴定管（5.2）移取0、1mL、2mL、3ml、4mL、5ml6mL氧化锰标准溶液（4.6），置于组50mL容量瓶（5.4）中，加人2ml.盐酸（4.4）、3ml.锶溶液（4.1），用水稀释至刻度，摇勾。按7.5.3测量其吸光度。以氧化锰浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制标准曲线。8分析结果的计算
8.1氧化锰量用质量分数w(MnO)计，数值以%表示，按下列公式计算：e(MnO) = (c=Co)V×10× 100
式中：
GB/T 6901.10—2004
-自标准曲线上查得试液中氧化锰浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；ci
自标准曲线上查得空白溶液中氧化锰浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL），被测试液体积的数值，单位为毫升（mL）；分取试料质量的数值，单位为克（g）。8.2分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1所规定的允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果，否则，应按GB/T6901.12004附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4所得结果应按GB/T8170修约至二位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。
9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1所列允许差。裹1
氧化锰量（质量分数）/%
0.051~0.10
0.11~0.30
10质量保证和控制
按7.4规定做验证试验。
11试验报告
试验报告应至少包括以下内容：委托单位；
试样名称；
分析结果，
使用标准（GB/T6901.10-2004）；与规定的分析步骤的差异（如有必要）；-在试验中观察到的异常现象（如有必要）；一试验日期。
允许差/%
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