【国家标准(GB)】 硅质耐火材料化学分析方法 第11部分：钼蓝光度法 测定五氧化二磷量

量》。
GB/T6901《硅质耐火材料化学分析方法》分为以下11个部分：第1部分：重量法测定灼烧减量；—-第2部分：重量-钼蓝光度法测定二氧化硅量；-一第3部分：氢氟酸重量法测定二氧化硅量；第4部分：邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量；-第5部分：铬天青S光度法测定氧化铝量；第6部分.EDTA容量法测定氧化铝量；-—第7部分：二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量；-第8部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量；一一第9部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量；一第10部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量；第11部分：钼蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分为GB/T6901的第11部分。GB/T6901.11-2004
本部分代替GB/T6901.11-—1986《硅质耐火材料化学分析方法钼蓝光度法测定五氧化二磷
本部分与GB/T6901.11---1986相比主要变化如下：增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章；一…对试样制备作了详细规定，增加了可操作性；一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定；—按GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定对结构和格式进行了调整。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)归口。本部分起草单位：洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司、鞍山冶金地质勘探公司。本部分主要起草人：梁献雷、郭秋红、张慧荣、王毓岳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T6901.11---1986年首次发布。1范围
GB/T 6901.11-—2004
硅质耐火材料化学分析方法第11部分：钼蓝光度法测定五氧化二磷量
本部分规定了钼蓝光度法测定五氧化二磷量的方法。本部分适用于硅质耐火材料中五氧化二磷量的测定，测定范围（质量分数）为0.005%～0.10%。2规范性引用文件bzxZ.net
下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6901.1一2004硅质耐火材料化学分析方法第1部分：重量法测定灼烧减量GB/T8170数值修约规则
GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样3原理
试样用盐酸-氢氟酸挥散除硅后，以高氯酸赶氟，再用焦硫酸钾熔融分解不溶物，盐酸浸取。加抗坏血酸、盐酸羟胺及盐混合溶液，再加钼酸铵与酒石酸钾钠混合溶液显色，于分光光度计波长740nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1焦硫酸钾。
4.2抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合溶液：称取2g硝酸铋［Bi（NO3）3·5H2O]溶于20ml盐酸（1+十1)中。另称取25g抗坏血酸和25g盐酸羟胺溶于480mL盐酸（1十47）中。将上述两种溶液合并，混勾。
4.3钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液：称取10g钼酸铵、25g酒石酸钾钠溶于500mL水中，混勺。4.4氢氟酸（40%）。
4.5高氯酸（70%)。
4.6盐酸(pl.19 g/mL)。
盐酸（1+9)。
4.8盐酸（4+96)。
4.9五氧化二磷标准溶液（含P,0，0.1mg/mL）：称取0.1918g预先在105℃～110℃烘2h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（99.99%），置于烧杯中，加水溶解，移人1000mI.容量瓶（5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。
GB/T 6901.11--2004
4.10五氧化二磷标准溶液（含PzOs10μg/mL）：用移液管（5.2）移取100mL五氧化二磷标准溶液（4.9），置于1000mL容量瓶（5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器
5.1分光光度计。
5.2移液管:GB/T12808A类。
5.3滴定管：GB/T12805A类。
5.4容量瓶：GB/T12806
A类。
6采样
6.1采样步骤
按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2试样制备
按GB/T6901.1--2004之5.2制备试样。7分析步骤
7.1测定次数
在重复性条件下测定2次。
7.2试料量
称取约0.50g试样，精确至0.1mg。7.3空白试验
在重复性条件下做空白试验。
7.4验证试验
在重复性条件下随同试样分析同类型标推物质。7.5测定
7.5.1将试料置于铂甘埚中，用少量水润湿，加10mL盐酸（4.6）、5mL氢氟酸（4.4）、1mL高氯酸（4.5）于低温电炉上加热至冒尽白烟，取下，再加5mL盐酸（4.6）、5mL氢氟酸（4.4），继续加热至冒尽白烟并蒸干，取下。将置于600℃高温炉中灼烧5min，取出冷却。加2g焦硫酸钾（4.1），置于高温炉中，在约700℃熔融15min～20 min，取出，冷却。7.5.2用滤纸擦净埚外壁，放人盛有煮沸的含10mL盐酸（4.7)和50mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出埚及盖，冷至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3用移液管（5.2)移取20mL试液（7.5.2），置于50mL容量瓶中，加5mL抗坏血酸-盐酸羟胺硝酸铋混合溶液（4.2），5mL钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液（4.3），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min～30 min。
7.5.4用30mm吸收血，于分光光度计波长740nm或700nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
7.6工作曲线的绘制
用滴定管（5.3)移取0、0.5ml、1mL、2mL、3mL、4mL五氧化二磷标准溶液（4.10)，分别置于--组50mL容量瓶（5.4）中，加5ml盐酸（4.8）。以下按7.5.3进行，用30mm吸收皿，于分光光度计波长740nm或700nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。8分析结果的计算
8.1五氧化二磷量用质量分数w(P,O.)计，数值以%表示，按下列公式计算：2
式中：
w(P,O,) = miX10-
GB/T 6901.11--2004
一由工作曲线查得分取试液中五氧化二磷质量的数值，单位为微克（μg)；V,-分取试液体积的数值，单位为毫升（mL)；V—试液总体积的数值，单位为毫升（mL)，试料质量的数值，单位为克（g）。8.2分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1所规定的允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果：否则，应按GB/T6901.1—2004附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4所得结果应按GB/T8170修约至二位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。
9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
五氧化二磷量
质量保证和控制
10.1按7.4的规定做验证试验。
允许差
10.2工作曲线应定期用同类型标准物质校准。如果更换仪器灯泡，应重新绘制工作曲线并校准。11试验报告
试验报告应至少包括以下内容：委托单位；
试样名称；
分析结果；
使用标准（GB/T6901.11-2004），与规定的分析步骤的差异（如有必要）：一在试验中观察到的异常现象（如有必要）；试验日期。
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