【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 火焰光度法测定氧化钠、氧化钾量

JB/T 7948.9—1999 熔炼焊剂化学分析方法 火焰光度法测定氧化钠、氧化钾含量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes: The flame photometric method for determination of sodium oxide and potassium oxide content 代替 JB/T 7948.9—95 前言 本标准等效采用 TOC 22978.1～22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对 JB/T 7948.9—95《熔炼焊剂化学分析方法 火焰光度法测定氧化钠、氧化钾量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.9—95。本标准的附录 A 是提示的附录。 本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氧化钠、氧化钾量的测定。测定范围：0.20%~3.00%。本标准遵守 GB/T 1467—1978《冶金产品化学分析方法 标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467—1978 冶金产品化学分析方法 标准的总则及一般规定 3 方法提要 本方法基于采用专门的喷雾器，将被分析溶液以溶胶形式引入某种可燃气体（乙炔、丙烷、汽油气等）火焰的燃烧器中，被测元素在火焰中受激发产生辐射，通过滤光片或单色器投射至光电管或光电池使产生光电流，再用检流计测量其辐射强度。在一定条件下，检流计的读数与被测元素的浓度成正比。 4 试剂 4.1 氢氟酸（40%）。 4.2 硫酸（1+1）。 4.3 盐酸（1+1）。 4.4 三氯化铝溶液（18%）。 4.5 氧化钠标准溶液：称取0.9430g预先在110℃±2℃烘至恒量的氯化钠（基准试剂），溶于适量水中。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化钠。 4.6 氧化钾标准溶液：称取0.9430g预先在110℃±2℃烘至恒量的氯化钾（基准试剂），溶于适量水中。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化钾。 5 仪器 5.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计［工作条件见附录A（提示的附录）］。 5.2 液化气瓶或乙炔瓶。 5.3 压缩空气或压缩空气机（1.105 N/m² 压力）。 机械工业局 1999-06-24 批准，2000-01-01 实施。 6 试样 试样应通过200目筛网。预先在105～110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 7.2 试样量 称取0.1000g试样。 7.3 测定 7.3.1 氧化钠的测定 7.3.1.1 将试样（7.2）置于铂皿中，加入少量水湿润，加入5mL氢氟酸（4.1）及10~20滴硫酸（4.2），混匀，加热溶解并蒸发至冒尽白烟，稍冷。向残渣中加入5mL盐酸（4.3）及10mL水，加热使盐类溶解。冷却。 7.3.1.2 将溶液（7.3.1.1）移入100mL容量瓶中，加入20mL三氯化铝溶液（4.4），用水稀释至刻度，混匀。 7.3.1.3 将部分溶液（7.3.1.2）移入玻璃皿中，于火焰光度计波长589~592nm滤光片测量其辐射强度。从工作曲线上查出相应的氧化钠量。 7.3.2 氧化钾的测定 7.3.2.1 将试样（7.2）按7.3.1.1步骤操作。 7.3.2.2 将溶液（7.3.2.1）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2.3 将部分溶液（7.3.2.2）移入玻璃皿中，于火焰光度计波长765~769nm滤光片测量其辐射强度。从工作曲线上查出相应的氧化钾量。 7.4 工作曲线的绘制 7.4.1 氧化钠工作曲线的绘制： 移取0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL氧化钠标准溶液（4.5），分别置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.3）及20mL三氯化铝溶液（4.4），用水稀释至刻度，混匀。于火焰光度计波长589~592nm滤光片测量其辐射强度。以氧化钠量为横坐标，辐射强度为纵坐标绘制工作曲线。 7.4.2 氧化钾工作曲线的绘制： 移取0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL...