【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 热解法测定氟化钙量

中华人民共和国机械行业标准 熔炼焊剂化学分析方法 热解法测定氧化钙 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes: The pyrolytic method for determination of calcium fluoride content 前言 本标准等效采用 GB/T 22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对 JB/T 7948.6—95《熔炼焊剂化学分析方法》进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.6—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筹。修订内容：热解法测定氧化钙量的修订。 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氟化钙量的测定。测定范围 3.00%～40.0%。本标准遵守 GB/T 1467—1978《冶金产品化学分析方法 标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467—1978 冶金产品化学分析方法 标准的总则及一般规定。 3 方法提要 本方法基于试样在催化剂存在下，于 1300～1350℃ 氟化钙被水蒸气分解生成氢氟酸，并与水蒸气一起被空气或氧气流带入吸收器内，用氢氧化钠溶液滴定。借此测得氟化钙量。 4 试剂 4.1 氧化铅（在 1100℃ 灼烧 1h）。 4.2 氢氧化钠溶液（20%）。 4.3 混合指示剂：称取 0.125g 甲基红及 0.083g 次甲基蓝，溶于 100mL 乙醇（99.5%）中。贮存于棕色瓶中。 4.4 氢氧化钠标准溶液：称取 0.8g 氢氧化钠溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度约为 0.02N。用时标定。按式（1）计算氢氧化钠标准溶液（4.4）对氟化钙的滴定度： T = 39.04 × N / 1000 式中：N—氢氧化钠标准溶液（4.4）的当量浓度；T—1mL 氢氧化钠标准溶液（4.4）相当于氟化钙的量，g；39.04—氟化钙的克当量。 5 仪器 测定装置见图 1。 图 1 氟化钙测定装置图组件： 1—净化洗瓶 [内装氢氧化钠溶液 (4.2)]；2—球形管（内装玻璃棉）；3—不锈钢管（内径为 18mm，长度为 220mm）；4—不锈钢管（内径为 10mm）；5—制取水蒸气的锥形瓶；6—电热器；7—高温计；8—瓷舟（预先在 900~1000℃ 灼烧 4~5h）；9—管式炉（向吸收器一侧倾斜）；10—瓷管或石英管（内径为 20~22mm）；11—水冷却器；12—吸收器。 6 试样 试样应通过 200 目筛网。预先在 105~110℃ 烘 1h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 7.2 试样量 称取 0.2000g 试样。 7.3 测定 将试样（7.2）置于已盛有 0.2~0.4g 氧化铝（4.1）的瓷舟中，混匀，送入炉温为 1300℃±10℃ 的瓷管或石英管中，用胶塞塞紧瓷管。经过支管 3 送入水蒸气，同时以 3～5 个气泡/s 的速度通入空气或氧气。高温水解时生成的氢氟酸进入盛有 50mL 水及 5～6 滴混合指示剂（4.3）的吸收器 12 内，用氢氧化钠标准溶液（4.4）滴定至溶液由丁香紫色转变为绿色，保持 2min 不褪。 8 分析结果的计算 按式（2）计算氟化钙的百分含量： CaF2 % = (T × m / V) × 100% 式中：V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液（4.4）的体积，mL；T—1mL 氢氧化钠标准溶液（4.4）相当于氟化钙的量，g；m—试样量，g。 9 允许差 平行测定结果之间的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 | 氟化钙量 (%) | 允许差 (%) | | :--- | :--- | | 3.0 ~ 5.0 | 0.3 | | >5.0 ~ 10.0 | 0.4 | | >10.0 ~ 20.0 | 0.6 | | >20.0 ~ 40.0 | 0.9 |