【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 热解法测定氟化钙量

JB/T7948.6--1999
本标准等效采用r0CT22978.1~22978.10—78熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.6--95《熔炼焊剂化学分析方法对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.6--95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筹。热解法测定氧化钙量的修订。修订时仅367
中华人民共和国机械行业标准
熔炼焊剂化学分析方法
热解法测定氧化钙
Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe pyrolytic method for determination of calcium fluoride content1范围
JB/T 7948.6--1999
代替JB/T7948.6—95
本标准适用于熔炼焊剂中氟化钙量的测定。测定范围3.00%～40.0%。本标准遵守GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467一197.8冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
本方法基于试样在催化剂存在下，于1300~～1350℃氟化钙被水蒸气分解生成氢氟酸，并与水蒸气一起被空气或氧气流带人吸收器内，用氢氧化钠溶液滴定。借此测得氟化钙量。4试剂
4.1氧化铅（在1100℃灼烧·1h）。4.2氢氧化钠溶液（20%）。
4.3混合指示剂：称取0.125g甲基红及0.083g次甲基蓝，溶于100mI.乙醇（99.5%）中。贮存于棕色瓶中。
4.4氢氧化钠标准溶液：称取0.8g氢氧化钠溶于适量水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液浓度约为0.02N。用时标定。按式（1)计算氢氧化钠标准溶液（4.4)对氟化钙的滴定度：39.04XN
式中：N—
氢氧化钠标准溶液（4.4)的当量浓度，T——1mL氢氧化钠标准溶液（4.4)相当于氟化钙的量，g；39.04-
氟化钙的克当量。
测定装置见图1。
国家机械工业局1999-06-24批准368
2000-01-01卖施
JB/T7948.6-1999
1-净化洗瓶[内感氢氧化钠溶液(4.2)],2—球形管（内装玻璃棉)，3—不锈钢管（内径为18mm，长度为220mm）：4-—不锈钢管（内径为10mm）5制取水蒸气的锥形瓶；6-电热器；7—高温计，8—瓷舟（预先在9001000℃灼烧4～5h);9—管式炉（向吸收器—侧顿斜5)10—瓷管或石英管（内径为20～22mm）：11—水玲却器，12吸收器图1氢化钙测定装置图
6试样
试样应通过200目筛网。预先在105~110C烘1h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤
7.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量
称取 0.2000g试样。
7.3测定
将试样（7.2）置于已盛有0.2~0.4g氧化铝（4.1)的瓷舟中，混勾，送人炉温为1300℃士10℃的瓷管或石英管中，用胶塞塞紧瓷管。经过支管3送人水蒸气，同时以3～5个气泡/s的速度通人空气或氧气。高温水解时生成的氢氟酸进人盛有50mL水及5～6滴合指示剂（4.3）的吸收器12内，用氨氧化钠标准溶液（4.4）滴定至溶液由丁香紫色转变为绿色，保持2min不退。8分析结果的计算
按式(2)计算氟化钙的百分含量：CaF.
式中：V—
滴定时消耗氢氧化钠标准溶液（4.4)的体积，mLT——1mL氢氧化钠标准溶液（4.4)相当于氟化钙的量，g试样量g。
9充许差
平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。(2）
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>5. 0-~10. 0
>10. 0~~20. 0
>20.0~40. 0
JB/T 7948-6—1999
表1允许差
允许差
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