【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

JB/T7948.8—1999 前言 本标准等效采用 GB/T 22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对 JB/T 7948.8—95《熔炼焊剂化学分析方法》的修订，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.8—95。 本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白澈笃。 中华人民共和国机械行业标准 熔炼焊剂化学分析方法 钼蓝光度法测定磷 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes — The molybdenum blue photometric method for determination of phosphorus content 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中磷量的测定。测定范围：0.010%~0.20%。 本标准代替 JB/T 7948.8—95。 本标准应遵守 GB/T 1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467—1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 JB/T 7948.2—1999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 3 方法原理 本方法基于生成的磷钼络合物，在酸性介质中，利用被盐酸羟胺还原的二价铁离子使其还原为磷钼蓝。借此测得磷的百分含量。 4 试剂 4.1 硝酸（比重 1.42）。 4.2 硫酸（比重 1.84）。 4.3 盐酸（比重 1.19）。 4.4 稀盐酸：移取 312mL 盐酸（4.3），加水稀释至 1000mL（比重约 1.055）。 4.5 氢氧化铵（1~1）。 4.6 硝酸铁溶液：称取 50g 硝酸铁 [Fe(NO3)3·9H2O] 溶于 100mL 水中，加数滴硝酸（4.1），过滤。 4.7 钼酸铵溶液（5%）。过滤。 4.8 盐酸羟胺溶液（10%）。用时配制，过滤。 4.9 高氯酸钾溶液（0.5%）。 4.10 磷标准溶液：称取 0.4394g 于 105~110℃ 烘至恒重的磷酸二氢钾（基准试剂）溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.1mg 磷。 4.11 磷标准溶液：移取 10.00mL 磷标准溶液（4.10）置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.01mg 磷。 5 仪器 分光光度计。 6 试样 试样应通过 200 目筛网。预先在 105~110℃ 烘 1h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 7.2 试样量 按表 1 称取试样： 表 1 称样量 磷量 (%) | 称样量 (g) 0.01~0.10 | 0.5000 0.10~0.20 | 0.2500 7.3 测定 7.3.1 将试样（7.2）置于 100mL 锥形杯中，加入 20mL 盐酸（4.3），盖上盖，低温加热 30min；加入 2mL 硝酸（4.1），煮沸，逐去氮的氧化物，冷却。加入 15~20mL 水，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。 7.3.2 移取 20.00mL 溶液（7.3.1）置于 50mL 容量瓶中，加入 2mL 硝酸铁溶液（4.6），用氢氧化铵（4.5）中和溶液至出现稳定的氢氧化物沉淀，滴加盐酸（4.4）并摇动使沉淀恰好溶解。加入 4mL 盐酸羟胺溶液（4.8），加热至沸（溶液应为无色，如果呈黄色，应再加 2~3 滴氢氧化铵（4.5），若溶液浑浊，可加 1~2 滴盐酸（4.4）使溶液澄清）。冷却，加入 7mL 盐酸（4.4），在不断摇动下加入 4mL 钼酸铵溶液（4.7），继续摇动 1~2min 至出现青蓝色。用水稀释至刻度，混匀。放置 5~10min。 7.3.3 将部分溶液（7.3.2）置于 3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长 680nm 测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。 7.4 工作曲线的绘制 移取 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL 磷标准溶液（4.11），分别置于一组 50mL 容量瓶中，按 7.3.2~7.3.3 步骤操作。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8 分析结果的计算