【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量

JB/T 7948.11—1999 前言 本标准等效采用 TOCT 2297.8.10—78 熔炼焊剂化学分析方法。本标准对 JB/T 7948.11—95 熔炼焊剂化学分析方法仅进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.11—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes: The direct combustion-iodimetric method for determination of sulfur content 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中硫量的测定。测定范围：0.02%～0.20%。本标准代替 JB/T 7948.11-95。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 本方法基于试样在 1250～1300℃ 的高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫在吸收器内被水吸收，生成亚硫酸，再以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，借此得硫的百分含量。 4 试剂 4.1 淀粉溶液：称取 16g 淀粉溶于适量沸水中，冷却，用水稀释至 1000mL。加入 1000mL 甘油，混匀。贮存于棕色瓶中。 4.2 稀释淀粉溶液：移取 50mL 淀粉溶液（4.1），加入 3300mL 水，慢慢加入 20mL 硫酸（比重 1.84）。 4.3 碘酸钾标准溶液：称取 0.05g 碘酸钾，10g 碘化钾及 0.2g 氢氧化钾溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：碘酸钾标准溶液的滴定度根据已知硫含量的标准焊剂来确定。标准试样与试样的分析条件应相同。按式(1)计算碘酸钾标准溶液（4.3）对硫的滴定度： S标(%) = (V * T * 100) / m 式中：S标(%)为标准试样中硫的百分含量；V为滴定时消耗碘酸钾标准溶液（4.3）的体积；T为 1mL 碘酸钾标准溶液（4.3）相当于硫的量（g）；m为标准试样量（g）。 5 仪器 定硫装置包括： 1. 装有减压阀的氧气瓶； 2. 选气瓶（内盛有溶于氢氧化钾溶液（40%）的高锰酸钾溶液（4%））； 3. 干燥塔（内装满氧化钙）； 4. 管式炉； 5. 瓷管（内径为 20～22mm，长度为 750～800mm）； 6. 定硫吸收器； 7. 比较容器； 8. 滴定管。 6 试样 试样应通过 200 目筛网。预先在 105～110℃ 烘 1h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 测定数量：分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 7.2 试样量：称取 0.5000g 试样。 7.3 测定： 7.3.1 测定前准备：在试样或标样分析之前，应检查瓷管是否存在还原性物质。向吸收器和比较器内分别加入 70～80mL 淀粉溶液（4.2），从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液（4.3）至溶液呈浅蓝色。打开阀门，通入氧气。如果吸收器中溶液颜色消失，则需加入碘酸钾标准溶液（4.3）至溶液蓝色不再消失（与比较器内溶液的颜色对照）。 7.3.2 将试样置于瓷舟中，送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞。以 4～5 个气泡/s 的速度通入氧气。当炉内气体进入吸收器使溶液蓝色开始消退时，立即用碘酸钾标准溶液（4.3）滴定（吸收器中溶液应始终保持蓝色），最后滴至吸收器和比较器中溶液的颜色一致并稳定不变为止。 8 分析结果的计算 按式(2)计算硫的百分含量： S(%) = (V * T * 100) / m 式中：V为滴定时消耗碘酸钾标准溶液（4.3）的体积（mL）；T为 1mL 碘酸钾标准溶液（4.3）相当于硫的量（g）；m为试样量（g）。 9 允许差 平行测定结果之间的差值应不大于下表所列允许差： 硫含量范围 (%) | 允许差 (%) 0.02 ～ 0.05 | 0.008 > 0.05 ～ 0.10 | 0.01 > 0.10 ～ 0.20 | 0.02