【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量

JB/T 7948.11--1999
本标准等效采用TOCT22978.1~~2297.8.10—78≤熔炼焊剂化学分析方法。本标准悬对JB/T7948.11—95熔炼焊剂化学分析方法仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.11—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。燃烧-磺量法测定硫量的修订。修订时389
中华人民共和国机械行业标准
熔炼焊剂化学分析方法
燃烧-碘量法测定硫量
Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe direct combustion-iodimetric method fordetermination of sulfur content本标准适用于熔炼焊剂中硫量的测定。测定范围：0.02%～0.20%。JB/T 7948.11---1999
代替JB/T7948.11-95
本标准遵守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
本方法基于试样在1250～1300℃的高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫在吸收器内被水吸收，生成亚硫酸，再以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。借此得硫的百分含量。4试剂
4.1淀粉溶液：称取16g淀粉溶于适量沸水中，冷却，用水稀释至1000mL。加人1000mL甘油，混勾。贮存于棕色瓶中。
4.2淀粉溶液：移取50mL淀粉溶液（4.1），加人3300mL水，慢慢加人20ml.硫酸（比重1.84）。4.3碘酸钾标准溶液：称取0.05g碘酸钾，10g碘化钾及0.2g氢氧化钾溶于适量水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：碘酸钾标准溶液的滴定度根据已知硫含量的标准焊剂来确定。标准试样与试样的分析条件应相同。
按式(1)计算碘酸钾标准溶液（4.3)对硫的滴定度：S标(%Xm
式中：S标（%）~-一标准试样中硫的百分含量：V
滴定时消耗碘酸钾标准溶液（4.3）的体积，mI：T—1mL碘酸钾标准溶液（4.3)相当于硫的量，g；m-标准试样量，g。
国家机械工业局1999-06-24批准390
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5仪器
定硫装置见图1。
JB/T7948.11-1999
1一装有减压阀的氧气瓶;2一选气瓶[内盛有溶于氢氧化钾溶液（40%)的高锰酸钾溶液（4%)]，3—干燥塔（内装满氧化钙）；4—管式炉；5一瓷管（内径为20～~22mm，长度为750～800mm）；6—定硫吸收器：7—比较容器8—滴定管图1硫测定装置图
6试样
试样应通过200目筛网。预先在105～110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤
7.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量
称取0.5000g试样。
7.3测定
7.3.1测定前准备：在试样或标样分析之前，应检查瓷管存在还原性物质的情况。向吸收器和比较器内分别加人70～80ml.淀粉溶液（4.2），从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液（4.3)至溶液呈浅蓝色。打开阀门，通人氧气。如果吸收器中溶液颜色消失，则需加人碘酸钾标准溶液（4.3)至溶液蓝色不再消失（与比较器内溶液的颜色对照）。
7.3.2将试样（4.2)置于瓷舟中，送人管式炉高温区，迅速塞紧胶塞。以4～5个气泡/s的速度通人氧气。当炉内气体进人吸收器使溶液蓝色开始消退时，立即用碘酸钾标准溶液（4.3）滴定（吸收器中溶液应始终保持蓝色），最后滴至吸收器和比较器中溶液的颜色一致并稳定不变为止。8分析结果的计算
按式（2）计算硫的百分含量：
一滴定时消耗碘酸钾标准溶液（4.3)的体积，mL；武中：-
9充许差
1mL碘酸钾标准溶液（4.3)相当于硫的量*g；试样量+名。
平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。（2）
0. 02 ~~0. 05
>0. 05~0. 10
>0.10~0.20
JB/T 7948.11--1999
表1允许差
充许差
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