【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量

JB/T 7948.12—1999 中华人民共和国机械行业标准 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes. The EDTA volumetric method for determination of calcium oxide and magnesium oxide content. 代替 JB/T 7948.12—95 前言 本标准等效采用 IOCT 22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对 JB/T 7948.12—95《熔炼焊剂化学分析方法 EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.12—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。 本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氧化钙、氧化镁量的测定。测定范围 1.00%~20.0%。本标准遵守 GB/T 1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467—1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 JB/T 7948.2—1999 熔焊焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 JB/T 7948.4—1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量 JB/T 7948.6—1999 熔炼焊剂化学分析方法 热解法测定氟化钙量 3 方法提要 本方法基于在 pH 为 12 的碱性介质中，以荧光黄络合剂（或钙黄绿素）为指示剂，用 EDTA 溶液滴定钙。在等当点时，钙与荧光黄络合剂生成的络合物的绿色荧光转变为游离指示剂的橙色。从测得的总钙量中扣除由氟化钙换算为氧化钙的量，借此计算氧化钙的百分含量。 在 pH 为 10 的氨性介质中，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 溶液滴定钙、镁合量。在等当点时，钙、镁与铬黑 T 生成的络合物的红紫色转变为游离指示剂的亮蓝色。根据滴定钙、镁合量消耗的 EDTA 溶液与滴定钙量消耗的 EDTA 溶液的体积之差值，计算氧化镁的百分含量。 4 试剂 4.1 氢氧化铵（比重 0.88）。 4.2 盐酸 (1+1)。 4.3 氢氧化钾溶液 (30%)。 4.4 二乙基二硫代氨基钾酸钠溶液 [ (C4H10N2)2Na·3H2O ] (铜试剂) (10%)。 4.5 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液：称取 67.5g 氢氧化铵溶于适量水中，加入 570mL 氢氧化铵 (4.1)，用水稀释至 1000mL。 4.6 混合指示剂：称取 0.2g 荧光黄络合剂或钙黄绿素与 0.05g 百里酚酞，在玛瑙乳钵内研磨，然后加入 20g 氯化钾研磨。贮存于带盖瓶中。 4.7 孔雀绿溶液 (1%)。 4.8 铬黑 T 指示剂：称取 0.2g 铬黑 T 与 20g 氯化钾研磨。贮存于带盖瓶中。 4.9 氧化钙标准溶液：称取 0.8923g 预先在 110℃ 烘至恒重的碳酸钙（基准试剂），置于 300mL 烧杯中，加少量水湿润，盖上表皿，加入 10mL 盐酸 (4.2)，加热至完全溶解。冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.0005g 氧化钙。 4.10 氧化镁标准溶液：称取 0.3015g 金属镁 (99.999%)，置于 300mL 烧杯中，加入少量水，盖上表皿，慢慢加入 25mL 盐酸 (4.2)（作用剧烈，置于冷水浴上）。然后置于电炉上加热煮沸数分钟。冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.0005g 氧化镁。 4.11 乙二胺四乙酸二钠 (C10H14N2O4·Na2·H2O) (EDTA) 标准溶液 (0.025N)。标定： 4.11.1 移取三份 10.00mL 氧化钙标准溶液 (4.9)，分别置于 250mL L形杯中，加 100mL 水，加 2~3 滴孔雀绿溶液 (4.7)，在大力搅拌下徐徐加入氢氧化钾溶液 (4.3) 至溶液退色。加 0.05g 混合指示剂 (4.6)，用 EDTA 标准溶液 (4.11) 滴定至溶液由绿色荧光变为玫瑰红色。按式 (1) 计算 EDTA 标准溶液 (4.11) 对氧化钙的滴定度： Ti = m / V 式中：m — 移取氧化钙标准溶液 (4.9) 所含氧化钙的量，g； V — 滴定时消耗 EDTA 标准溶液 (4.11) 的平均体积 (若极差超过 0.10mL 时，应重新标定)，mL； Ti — 1mL EDTA 标准溶液 (4.11) 相当于氧化钙的量，g。