【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量

JB/T 7948.7-1999 前言 本标准等效采用 TOCT 22978.1~22978.10《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对 JB/T 7948.7-95《熔炼焊剂化学分析方法 氟化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.7-95。本标准的附录 A 是提示的附录。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 熔炼焊剂化学分析方法 氟化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes The lead chlorofluoride-EDTA volumetric method for determination of calcium fluoride content JB/T 7948.7-1999 代替 JB/T 7948.7-95 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氟化钙量的测定。测定范围 3.00%~40.0%。本标准遵守 GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性： GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 本方法基于氟离子以氟氧化铅形式沉淀后，用 EDTA 溶液滴定过量的铅。借此换算氟化钙的百分含量。 4 试剂 4.1 碳酸钾钠。 4.2 碳酸铵。 4.3 二氧化硅。 4.4 冰乙酸。 4.5 乙醇 (99.5%)。 4.6 硝酸 (1+1)。 4.7 氢氧化铵 (1+1)。 4.8 酒石酸溶液 (5%)。 4.9 氯化钠溶液 (5%)。 4.10 甲基橙溶液 (0.1%)。 4.11 铬黑 T 指示剂：称取 0.2g 铬黑 T 与 20g 氯化钾研磨均匀，贮存于带盖瓶中。 4.12 氟标准溶液：称取 2.210g 于 105~110℃ 烘至恒量的氟化钠（基准试剂）溶于适量水中，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1.0 mg 氟。 4.13 乙二胺四乙酸二钠 (C2H8N2O8Na2·H2O) (EDTA) 标准溶液 (0.05N)。 4.14 乙酸铅标准溶液：称取 12.5g 乙酸铅 [Pb(CH3COO)2·H2O] 溶于适量水中，加数滴冰乙酸 (4.4)，移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取三份 25.00 mL 氟标准溶液 (4.12)，分别置于 300 mL 烧杯中，滴加 10 滴冰乙酸 (4.4)，加入 20 mL 氟化钠溶液 (4.9) 及 25.00 mL 乙酸铅标准溶液 (4.14)，搅拌，加热至 60~70℃，再搅拌至出现沉淀，静置 12h。将溶液及沉淀移入 250 mL 容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。移取 100.00 mL 溶液按 6.3.5 步骤操作。按式 (1) 计算乙酸铅标准溶液 (4.14) 对氟化钙的滴定度： T = (m × 2.055) / (V1 × K) 式中：m — 移取标定溶液中含有氟标准溶液 (4.12) 相当于氟的量，g；V1 — 移取标定溶液中含有乙酸铅标准溶液 (4.14) 的体积，mL；V2 — 滴定时消耗 EDTA 标准溶液 (4.13) 的平均体积 (若极差超过 0.10 mL 时，应重新标定)，mL；1 mL 乙酸铅标准溶液 (4.14) 相当于氟化钙的量为 2.055 — 氟换算为氟化钙的换算因数；K — EDTA 标准溶液 (4.13) 换算为乙酸铅标准溶液 (4.14) 的系数。 求法如下：移取三份 5.00 mL 乙酸铅标准溶液 (4.14) 分别置于 250 mL 锥形杯中，加入 50 mL 水及 10 mL 酒石酸溶液 (4.8) 和 10 mL 氢氧化铵 (4.7)，加入 0.05g 铬黑 T 指示剂 (4.11)，用 EDTA 标准溶液 (4.13) 滴定至溶液由红紫色变为亮蓝色。按式 (2) 计算 EDTA 标准溶液 (4.13) 换算为乙酸铅标准溶液 (4.14) 的系数： K = Vs / V4 式中：Vs — 移取乙酸铅标准溶液 (4.14) 的体积，mL；V4 — 滴定时消耗 EDTA 标准溶液 (4.13) 的平均体积 (若极差超过 0.10 mL 时，应重新标定)，mL。 5 试样 试样应通过 200 目筛网。预先在 105~110℃ 烘 1h，置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 6.2 试样量 按表 1 称取试样： 表 1 称样量（内容未提供）