【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量

JB/T 7948.2-1999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes The potentiometric method for determination of manganese oxide content 代替 JB/T 7948.2-95 前言 本标准等效采用《TOCT 22978.1~22978.10-78 熔炼焊剂化学分析方法·电位滴定法测定氧化锰量》的修订。修订本标准是对 JB/T 7948.2-95 熔炼焊剂化学分析方法时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.2-95。本标准的附录 A 是标准的附录。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白筠。 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范围 2.0%～50.0%。本标准遵守 GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，在有焦磷酸钠存在时，被高锰酸钾溶液氧化至三价，在等当点发生电位突变，表示反应结束。借此测得氧化锰的百分含量。 4 试剂 4.1 碳酸钠。 4.2 硫酸钾。 4.3 盐酸（比重 1.19）。 4.4 高氯酸 (70%)；氢氟酸 (40%)。 4.5 乙醇 (99.5%)。 4.6 盐酸 (1+1)。 4.7 盐酸 (1+1)：在 20℃ 用硼酸饱和。 4.8 盐酸 (5+95)：使用时加热至 70～80℃。 4.9 硫酸 (1+1)。 4.10 氢氧化铵 (1+1)。 4.11 焦磷酸钠溶液：称取 70g 焦磷酸钠（Na2P2O7·10H2O）溶于适量水中，用水稀释至 1000mL，混匀。 4.12 亚硝酸钠溶液 (2%)。 4.13 动物胶溶液：称取 1g 动物胶溶于 100mL 沸水中。 4.14 中性红溶液：称取 0.1g 中性红溶于 60mL 乙醇 (4.5) 中，加入 40mL 水，混匀。 4.15 锰标准溶液：称取 0.5000g 金属锰 (99.99%) 置于 250mL 锥形杯中，加入 10mL 盐酸 (4.3)，加热，冷却。移入 500mL 容量瓶中，加入 40mL 盐酸 (4.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1.0g 锰。 4.16 高锰酸钾标准溶液 (约 0.02N)。标定：移取三份 10.00mL 锰标准溶液 (4.15)，分别置于 300mL 带刻度的烧杯中，加入 100mL 水及 100mL 焦磷酸钠溶液 (4.11)，滴加 3 滴中性红指示剂 (4.14)，用氢氧化铵 (4.10) 中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至 250mL 左右。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准溶液 (4.16) 滴定至溶液的电位发生突变为止。按式 (1) 计算高锰酸钾标准溶液 (4.16) 对氧化锰的滴定度： T = (m × 1.291) / V --- (1) 式中： m — 移取锰标准溶液 (4.15) 相当于锰的量，g； V — 1 mL 高锰酸钾标准溶液 (4.16) 相当于氧化锰的量，g； 1.291 — 锰换算为氧化锰的换算因数。 5 仪器 5.1 电位滴定仪（附有电动搅拌器）。 5.2 电极：阴极为铂电极；阳极为甘汞电极。 6 试样 试样应通过 200 目筛网。预先在 105～110℃ 烘 1h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 7.2 试样量 称取 0.5000g 试样。 7.3 测定 7.3.1 将试样 (7.2) 置于盛有 4g 碳酸钠 (4.1) 的铂埚中，混匀，覆盖 2g 碳酸钠 (4.1)，盖上盖。移入 1000℃±20℃ 高温炉中熔融 30min。取出，冷却。 7.3.2 用滤纸擦净埚外壁，置于 300mL 烧杯中，盖上盖，加入 50mL 盐酸 (4.6)，加热，待熔块溶解后，用水洗净并取出埚。 7.3.3 将溶液 (7.3.2) 加热蒸发至析出盐类，加入 10mL 动物胶溶液 (4.13) 及 40mL 水，搅拌 3~5min，置于低温 (约 50℃) 处保温 10min。取下，用