【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量

前言 本标准等效采用 ISO TC 22978.122978.10--78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对 JB/T7948.4--95《熔炼焊剂化学分析方法》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替 JB/T7948.4—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 中华人民共和国机械行业标准 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes The EDTA volumetric method for determination of aluminium oxide content JB/T7948.4-1999 代替 JB/T7948.4--95 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定。测定范围 1.00%～40.0%。本标准遵守 GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467-1978 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》 JB/T 7948.2—1999 《熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量》 3 方法提要 本方法基于铝离子在 pH 5~6 时与 EDTA 生成无色络合物。以双硫腺为指示剂，用乙酸锌溶液反滴定过量的 EDTA。借此测得氧化铝的百分含量。铁、锰等干扰元素需预先分离。 4 试剂 4.1 乙酸铵。 4.2 硫酸（比重 1.84）。 4.3 硝酸（比重 1.42）。 4.4 冰乙酸。 4.5 氢氧化铵（比重 0.88）。 4.6 过氧化氢（30%）。 4.7 盐酸（1+1）。 4.8 氢氧化钠溶液（20%）。 4.9 氢氧化钠溶液（10%）。 4.10 氯化铵溶液（20%）。 4.11 氯化铵洗涤液（1%）。用氢氧化铵（4.5）中和至甲基红指示剂（4.14）变色［以甲基红溶液 (4.14) 为指示剂］。 4.12 硫化钠溶液（5%）。 4.13 乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取 500g 乙酸铵（4.1）溶于 1000mL 水中，加入 20mL 冰乙酸（4.4），混匀。 4.14 甲基红溶液：称取 0.1g 甲基红溶于 100mL 乙醇（99.5%）中。 4.15 双硫腺溶液：称取 0.04g 双硫腺溶于 100mL 乙醇（99.5%）中。用时配制。 4.16 铝标准溶液：称取 0.5000g 金属铝粉（99.99%）置于 250mL 锥形杯中，加入 30mL 盐酸（4.7），加热溶解，待作用停止后，滴加过氧化氢（4.6）至完全溶解，煮沸，冷却。移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.5mg 铝。 4.17 乙酸锌标准溶液：称取 2.74g 乙酸锌 $[Zn(CH_3COO)_2 cdot 2H_2O]$ 溶于 500mL 水中，加入 5mL 冰乙酸（4.4），移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.18 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准溶液：称取 4.5g 乙二胺四乙酸二钠 $(C_{10}H_{14}N_2Na_2O_8 cdot 2H_2O)$ 溶于 1000mL 水中。 标定： 移取三份 10.00mL 铝标准溶液（4.16），分别置于 250mL 锥形杯中，加入 50mL 水及 25.00mL EDTA 标准溶液（4.18）和 10mL 氢氧化钠溶液（4.9），滴加盐酸（4.7）中和溶液使刚果红试纸由红色变为蓝色，然后加入 20mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.13），煮沸 2~3min，冷却。加入 1~1.5mL 双硫腺指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液（4.17）满定至溶液由黄色变为桃红色。按式（1）计算 EDTA 标准溶液（4.18）对氧化铝的滴定度： $T = \frac{m \times 1.8895}{V_1 \times K}$ —— 式（1） 式中： $m$ —— 移取铝标准溶液（4.16）相当于铝的量，g； $V_1$ —— 加入 EDTA 标准溶液（4.18）的体积，mL； $V$ —— 滴定时消耗乙酸锌标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过 0.10mL 时，应重新标定），mL； $1.8895$ —— 氧化铝的换算因数； $K$ —— 乙酸锌标准溶液（4.17）换算为 EDTA 标准溶液（4.18）的系数。