【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定氧化铁量

JB/T 7948.5—1999 熔炼焊剂化学分析方法——磺基水杨酸光度法测定氧化铁量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes—The sulfosalicylic acid photometric method for determination of iron oxide content 前言 本标准等效采用 ROC 22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对 JB/T 7948.5—95《熔炼焊剂化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定氧化铁量》的代替。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.5—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氧化铁量的测定。测定范围：0.10%~1.50%。本标准遵守 GB/T 1467—1978《冶金产品化学分析方法 标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467—1978 冶金产品化学分析方法 标准的总则及一般规定 JB/T 7948.2—1999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 3 方法提要 本方法基于铁离子在 pH 8~12 的氨性介质中与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光光度计波长 430~435nm 测量其吸光度，借此测得氧化铁的百分含量。锰的影响可加入盐酸羟胺消除。 4 试剂 4.1 硝酸（比重 1.42）。 4.2 盐酸 (1+1)。 4.3 氢氧化铵 (1+4)。 4.4 盐酸羟胺溶液 (10%)。用时配制。 4.5 磺基水杨酸溶液：称取 20g 磺基水杨酸 ($C_7H_6O_5S cdot 2H_2O$) 溶于 100mL 水中。过滤。 4.6 刚果红试纸。 4.7 铁标准溶液：称取 1.0000g 纯铁（99.98% 以上）溶于 30mL 盐酸 (4.2) 中，滴加数滴硝酸 (4.1) 氧化，煮沸除去氮的氧化物。冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 铁。 4.8 铁标准溶液：移取 10.00mL 铁标准溶液 (4.7) 于 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.05mg 铁。 5 仪器 分光光度计。 6 试样 试样应通过 200 目筛网。预先在 105~110℃ 烘 1h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 7.2 试样量 称取 0.5000g 试样，按 JB/T 7948.2—1999 中 7.3.1~7.3.5 步骤操作，移取 20.00mL 试液。 7.3 测定 7.3.1 将试液 (7.2) 置于 100mL 容量瓶中，加入 15mL 盐酸羟胺溶液 (4.4) 及 10mL 磺基水杨酸溶液 (4.5)，用氢氧化铵 (4.3) 中和溶液至刚果红试纸由蓝色变为红色（溶液呈黄色），再过量 10mL，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2 将部分溶液 (7.3.1) 移入 2cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长 430~435nm 测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 7.4 工作曲线的绘制 移取 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL, 4.00mL, 5.00mL, 6.00mL, 7.00mL, 8.00mL 铁标准溶液 (4.8)，分别置于一组 100mL 容量瓶中，按 7.3.1~7.3.2 步骤操作。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8 分析结果的计算 按式 (1) 计算氧化铁的百分含量： $Fe_2O_3 = \frac{m \times 1.4297 \times 100%}{m_0}$ --- (1) 式中： $m$：自工作曲线上查得的铁量，g； $1.4297$：铁换算为氧化铁的换算因数； $m_0$：移取试液相当于试样的量，g。 9 允许偏差 平行结果之间的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 氧化铁量 (%) | 允许差 (%) ---|--- 0.10~0.20 | 0.03 ≥0.20~0.40 | 0.04 >0.40~0.80 | 0.06 >0.80~1.50 | 0.08