【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 高锰酸盐光度法测定氧化锰量

JB/T7948.3--1999
本标准等效采用『OCT22978.1~22978.10--78《焙炼焊剂化学分析方法》。高锰酸盐光度法测定氧化锰量的修订。本标准是对JB/T7948.3—-95熔炼焊剂化学分析方法计时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.3—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑。356
1范围
中华人民共和国机械行业标准
熔炼焊剂化学分析方法
高锰酸盐光度法测定氧化锰
Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe permanganate photometric method fordetermination of manganese oxide contentJB/T7948.3-1999
代替 JB/T 7948. 3—-95
本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范围0.50%～10.0%。本标准进守GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2＇引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定JB/T7948.2--1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量3方法提要
本方法基于二价锰离子在酸性介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将二价氧化至七价，于分光光度计波长520～530nm测量其吸光度。借此测得氧化锰的百分含量。4试剂
4.1硝酸（比重1.42)。
4.2硝酸（比重1.84）。
4.3磷酸（比重1.70)。
4.4硫酸-磷酸混合酸：将200ml硫酸（4.2)慢慢倒人750mL水中，冷却。加人50ml磷酸（4.3）。4.5硝酸银溶液（1%），存于棕色瓶中。4.6过硫酸铵溶液（15%）。
4.7锰标准溶液：按JB/T7948.2一1999中4.16步骤操作，移取10mL锰标准溶液置于150ml.锥形杯中，加人25mL硫酸-磷酸混合酸（4.4），加热蒸发至骨白烟，取下，稍冷。加人30mL水，混匀，冷至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.02mg锰。5仪器
分光光度计。
家机械工业局1999-06-24批准
2000-01-01卖施
6试样
JB/T7948.3-1999
试样应通过200目筛网。预先在105～110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。7·分析步骤
7.1测定数量下载标准就来标准下载网
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量
称取0.5000g试样，按JB/T7948.2—1999中7.3.1~7.3.5步骤操作移取50.00ml.试液。7.3测定
7.3.1将试液（7.2)置于300mL烧杯中，加人5mL硝酸（4.1)及10mL硫酸（4.2)，盖上表皿，加热蒸发至冒白烟，稍冷。用水冲洗表皿及烧杯，再蒸发至冒白烟，冷却。加人少量水，混勾.冷至室温。秘人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2移取10.00mL溶液（7.3.1)叠于100mL容量瓶中，加人10mL水及10mL硝酸银游液（4.5)和 20 mL过硫酸铵溶液(4.6）,加热至沸，取下冷至室温。用水稀释至刻度，混勾。静置 20min。7.3.3将部分溶液（7.3.2)移人3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长520～530mm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量。再4：工作曲线的绘制
7. 4. 1 移取 1: 00 mL, 2. 00 mL 4 00 mL; 6. 00 mL; 8. 00 mL; 10. 00 mL; 12. 00 ml.14. 00 mL;16.00mL锰标准溶液（4.7），分别量于一组100mL容量瓶中，按7.3.2～7.3.3步骤操作。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算
接我（）计算筑化锰的百分含量：m×1. 291×100%
式中：m——从工作曲线上查得的锰量，g：1.291—锰换算为氧化钰的换算因数；mo
9充许差
移取试液（7.3.2)相当于试样的量.g。平行测定结果之间的差值应不大于表1所列充许差。表1允许差
氧化锰量
0.50~1. 00
>1. 00~2. 00
>2. 00～ 5. 00
>5.0010.00
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