【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 高锰酸盐光度法测定氧化锰量

JB/T 7948.3-1999 熔炼焊剂化学分析方法 高锰酸盐光度法测定氧化锰 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes: The permanganate photometric method for determination of manganese oxide content 代替 JB/T 7948.3—95 前言 本标准等效采用 OCT22978.1~22978.10--78《焙炼焊剂化学分析方法》。高锰酸盐光度法测定氧化锰量的修订。本标准是对 JB/T 7948.3—95 熔炼焊剂化学分析方法的技术修订，仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.3—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑。 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范围 0.50%～10.0%。本标准遵循 GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 JB/T 7948.2-1999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 3 方法提要 本方法基于二价锰离子在酸性介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价，于分光光度计波长 520～530nm 测量其吸光度。借此测得氧化锰的百分含量。 4 试剂 4.1 硝酸（比重 1.42）。 4.2 硫酸（比重 1.84）。 4.3 磷酸（比重 1.70）。 4.4 硫酸-磷酸混合酸：将 200mL 硫酸（4.2）慢慢倒入 750mL 水中，冷却。加入 50mL 磷酸（4.3）。 4.5 硝酸银溶液（1%），存于棕色瓶中。 4.6 过硫酸铵溶液（15%）。 4.7 锰标准溶液：按 JB/T 7948.2—1999 中 4.16 步骤操作，移取 10mL 锰标准溶液置于 150mL 锥形杯中，加入 25mL 硫酸-磷酸混合酸（4.4），加热蒸发至骨白烟，取下，稍冷。加入 30mL 水，混匀，冷至室温。移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.02mg 锰。 5 仪器 分光光度计。 6 试样 试样应通过 200 目筛网。预先在 105～110℃ 烘 1h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 7.2 试样量 称取 0.5000g 试样，按 JB/T 7948.2—1999 中 7.3.1~7.3.5 步骤操作移取 50.00mL 试液。 7.3 测定 7.3.1 将试液（7.2）置于 300mL 烧杯中，加入 5mL 硝酸（4.1）及 10mL 硫酸（4.2），盖上表皿，加热蒸发至冒白烟，稍冷。用水冲洗表皿及烧杯，再蒸发至冒白烟，冷却。加入少量水，混匀，冷至室温。移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2 移取 10.00mL 溶液（7.3.1）置于 100mL 容量瓶中，加入 10mL 水及 10mL 硝酸银溶液（4.5）和 20mL 过硫酸铵溶液（4.6），加热至沸，取下冷至室温。用水稀释至刻度，混匀。静置 20min。 7.3.3 将部分溶液（7.3.2）移入 3cm 比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长 520～530nm 测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量。 7.4 工作曲线的绘制 7.4.1 移取 1.00mL, 2.00mL, 4.00mL, 6.00mL, 8.00mL, 10.00mL, 12.00mL, 14.00mL, 16.00mL 锰标准溶液（4.7），分别量于一组 100mL 容量瓶中，按 7.3.2～7.3.3 步骤操作。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8 分析结果的计算 计算氧化锰的百分含量： MnO = (m × 1.291 × 100%) / mo 式中：m 为从工作曲线上查得的锰量，g；1.291 为锰换算为氧化锰的换算因数；mo 为移取试液（7.3.2）相当于试样的量，g。 9 允许差 平行测定结果之间的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 氧化锰量 (%) | 允许差 (%) 0.50~1.00 | 0.06 >1.00~2.00 | 0.08 >2.00~5.00 | 0.15 >5.00~10.00 | 0.20 机械工业局 1999-06-24 批准 2000-01-01 实施