【国家标准(GB)】 铬铁化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量

中华人民共和国国家标准
铬铁化学分析方法
过硫酸铵氧化容量法测定铬量
Methods for chemical analysis of ferrochromiumThe ammonium persulfate oxidation volumetricmethod for the determination of chromium content本标准适用于铬铁及氮化铬铁中铬量的测定。测定范围：45.00～80.00%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准等效采用日本.L业标准JISG1313/1978《铬铁分析方法》。1方法提要
UDC 669.15' 26
：543.24
GB 5687.1—85
试样用磷酸分解或碱熔（酸难溶试样）后，加人硫酸，用过硫酸铵氧化铬，以盐酸和硫酸锰分解高锰酸后，用过量的硫酸亚铁铵标准溶液还原铬，用高锰酸钾标准溶液进行反滴定。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2过硫酸铵。
2.3硝酸（1.42g/ml）。
硫酸（p1.84g/ml）。
2.5硫酸（1+1）。
硫酸（1+4）。
磷酸（p1.70g/ml）。
盐酸（1+3）。
高锰酸钾溶液（0.3%）。
硝酸银溶液（0.5%）。
硫酸锰溶液：称取100g硫酸锰（MnSO·HzO），以水溶解后稀释至1L，混匀。过硫酸铵溶液（20%）：使用时配制。二苯胺磺酸钠溶液（0.1%）。
2.14高锰酸钾标准溶液【C（1/5KMnO。）=0.1mol/L））。2.14.1配制
称取3.3g高锰酸钾，加人已盛有约1050ml水的烧瓶中，加热至微沸，保持1～2h，放置于暗处过夜，用多孔玻璃过滤器过滤上部清液（过滤前后均不要用水洗涤），移人用蒸汽洗涤30min的棕色瓶中，混匀并贮存于暗处。
2.14.2标定
称取2.0000g经150～200℃F燥过1～1.5h的草酸钠基准试剂，加水溶解后移入250ml容量瓶中，并稀释至刻度，混勾。移取25.00ml此溶液，加人200ml水、10m硫酸（2.4），微热使溶液温度达到25～30℃，边搅拌边用高锰酸钾标准溶液（2.14）滴定至微红色，静置至红色消失，加热至55～60℃，用高锰酸钾标准溶液滴定（在滴定至终点前0.5～1㎡1时应逐滴加人，待前一滴褪色后再加入下滴）直至溶液皇微红色，并保持30s不褪色为终点。国家标准局1985-12-04发布
1986-10-01实施
GB5687.1-85
另外，于200ml水中，慢慢加人10ml硫酸（2.4），加热至55～60℃，用高锰酸钾溶液滴定，作为空询试验进行棱正。www.bzxz.net
按下式计算高锰酸钾标准溶液的浓度：m ×25
C, =V,x 0.06701 × 250
式中：C，——标定后高锰酸钾标准溶液（2.14）的浓度，mol/L；一称取草酸钠的量，g；
V,-—经空试验校正后所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml,0.06701
（1）
1.00ml高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnOg）=1.000mol/L相当于草酸钠的量，g。2.15硫酸亚铁铵标准溶液C【NH.）2Fe（SO）2.6HzO）=0.1mol/L2.15.1配制
在已盛有300ml水的烧杯1中，加人30ml硫酸（2.4），冷却后加入40g硫酸亚铁铵（（NH。）2Fe（SO）2·6HzO］，待完全溶解后再加约700ml水，混匀。2.15.2标定
移取25.00ml硫酸亚铁铵标准溶液（2.15.1），加人25ml水和5ml磷酸（2.7），用高锰酸钾标准溶液（2.14）滴定至呈微红色。按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：C2
式中：C2-
一硫酸业铁铵标准溶液（2.15）的浓度，mal/L；C,一一标定后的高锰酸钾标准溶液（2.14）的浓度，mol/L；V—-滴定时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml；V—移取硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。3试样
3.1高碳铬铁试样应通过0.125mm筛孔。3.2氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔。3.3微碳、低碳、1碳试样（钻样）应通过1.68mm筛孔。4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样。
4.2测定
4.2.1试样的酸溶解法
（2）
4.2.1.1将试样（4.1）置于300ml烧杯，加人20ml磷酸（2.7），盖上表面Ⅲ，加热至试样完全溶解并微胃烟时取下，稍冷但溶液仍保持流动性时，之即加人20ml硫酸（2.6）5m！硝酸（2.3），煮沸约!min，赶去氮的氧化物。4.2.1.2冷却后，移入250ml容量瓶，用水稀释全刻度，混勾。移取50.00ml溶液人500ml烧杯中，加人20ml硫酸（2.5），用温水稀释至约200ml。4.2.1.3川人0.5ml高锰酸钾溶液（2.9），然后加入10ml硝酸银溶液（2.10）~20~25ml过硫酸铵溶液（2.12），加热点沸将铬氧化成重铬酸，待溶液星现高锰酸的微红色后，再煮沸5min以分解过量的过硫酸铵，加人5ml盐酸（2.8）、5ml硫酸锰溶液（2.11），煮沸至高锰酸完个分解后，继续煮沸2～3min，如仍残存高锰酸的颜色或者二氧化锰的沉淀，再加2～3ml盐酸（2.8），继续加热煮沸至高锰酸完全解，“氧化锰沉淀完全消失。冷却全室温，加水保持溶液体积约为250ml。322
GB 5687.1—85
4.2.1.4用硫酸亚铁铵标准溶液（2.15）滴定至重铬酸被还原后，并过量5～10ml，立即用高锰酸钾标准溶液（2.14）滴定至溶液呈紫色为终点。注：如终点不清，可加2～3滴一苯胺磺酸钠溶液（2.13），用高锰酸钾标准溶液滴定溶液呈紫色为终点。.4.2.2试样的碱熔融法
4.2.2.1将试样（4.1）置于30ml镍埚（或高铝）中，加人10g过氧化钠（2.1），仔细搅拌混匀，再覆盖1g过氧化钠（2.1），徐徐加热使试样熔化后，于约700℃保持约5min，并不断摇动使其熔化。
4.2.2.2座然冷却后，将埚置于500ml烧杯中，加入约100ml热水，使熔物浸出后取出娲，用水洗净，溶液冷却后加人60ml硫酸（2.5），煮沸约10min。4.2.2.3冷却后移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取50.00ml溶液人500ml烧杯中，加人5ml磷酸（2.7）和20ml硫酸（2.5），用温水稀释至约200ml，以下按4.2.1.3及4.2.1.4项进行。5分析结果的计算
按下式计算铬的百分含量：
Cr (%) --Cz(V+-V,. k) ×0.01733.mo×r
式中：C2-
标定后的硫酸亚铁铵标准溶液（2.15）的浓度，mol/L，滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液（2.15）的体积，ml；V2—一滴定时所消耗高锰酸钾标准溶液（2.14）的体积，ml；k
一一高锰酸钾标准溶液相当于硫酸业铁铵标准溶液的体积比，试样量，g，
试液的分取比；
6充许差
-1.00ml硫酸亚铁铵标准溶液C［（NH）2Fe（SO）2】=1.000mol,L相当于铬的量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
附加说明：
本标准由华人民共和国治金I业部提出。酸
允许筹
本标准由上海铁合金厂负责起草。自本标准实施之月起，原冶金L业部部标准YB584一65《铬铁化学分析方法》作废。323
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