【国家标准(GB)】 锰硅合金化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准
锰硅合金化学分析方法
燃烧中和滴定法测定硫量
Methods for chemical analysis of silicomanganese ailoyThe combustion-neutralization titration methodfor the determination of sulfur content本标准适用于铺硅合金中硫量的测定。测定范围：0.015%~0.045%UDC669.74°782
GB5686.8-88
本标准遵守GB【467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样在高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。
2试剂及材料
本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。2.1氧气：纯度大于99.5%。
2.2高温燃烧管：Φ×L，mm；20~24×600。2.3瓷舟：预先在1400C的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2.4高纯五氧化二钒：硫量小于0.0015%。2.5锡粒：硫量小于0.0015%。
2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.7
碱石灰或氢氧化钠：粒状。
2.8铬酸饱和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL）中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用其上部澄清溶液。
吸收液：移取3.5mL过氧化氢（30%）用水稀释至1000mL，混勾。2.10混含指示剂：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至100mL。2.71氨基磺酸标溶液
称取约0.1000g（精确至0.1mg）预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸（NH,S0,H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
2、12氢氧化钠标溶液：c（NaOH）=0.005mol/L2.12.1配制
称取0.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置2~~3日，使用时取上部澄清溶液。2.12.2标定
移取20.00mL氨基磺酸标准溶液（2.11）于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
GB 5686.8-88
香酚蓝指示剂（0.1%），立即用氢氧化钠标准溶液（2.12.1）滴定至溶液由黄色变为蓝色并保持30s不褪色为终点。
2.12.3用120mL水按2.12.2中自加入10滴溴百里香酚蓝指示剂（0.1%）起做空白试验。按公式（1）计算氢氧化钠标准溶液的浓度：1000×m·f×00
c = 97. 093 X (V.- V.)
m·fx40
97.093× (V.V)
式中：c———氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m
氨氮基磺酸的称取量，g；
f—一氨基磺酸的纯度，%（m/m）；V，-——标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V。-—标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；97.093-—氨基磺酸的摩尔质量，名/mol。3仪器及装置
3.1定硫装置见图1：
1-氧气瓶；2—氧气压力表；3—流量计；4-缓冲瓶：5洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸；6一干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠（粒状）；7-—洗气瓶，内盛硫酸（p1.84g/mL)；8--干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝；9-两通活塞，10一高温燃烧炉（长约300mm）；11—自动温度控制器（附热电偶），控制炉温在14001450℃12—高温燃烧管；13—瓷舟；14—硅胶塞；15—十燥管；16—吸收瓶（不带浮珠）；17—参比液；18—微量滴定管3.2吸收瓶见图2：
GB 5686.8—88
锰硅合金试样应全部通过0.125mm筛孔。5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
将预先盛有0.25g五氧化二钒（2.4）或0.5g锡粒（2.5）的瓷舟（2.3）按5.3进行空白试验。5.3测定
5.3.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12）使管内温度升至1400-~1450℃。5.3.2移取40mL吸收液（2.9）于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（2.10），以700~~900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液（2.12）至溶液为亮绿色。
5.3.3将试样（5.1）置于瓷舟（2.3)中，然后推入高温燃烧管（12）的中心高温部位，塞紧硅胶塞（14）（特别注意密封），稍稍通入氧气使吸收液不回流。5.3.4以200mL/min的流量通入氧气使试样燃烧3min，再以700~~900mL/min的氧气流量（入口流量）导入吸收瓶（16）使二氧化硫被吸收，燃烧10min后用氢氧化钠标准溶液（2.12）滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000～1200mL/min的氧气流量由两通活塞（9）控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氢氧化钠标准溶液（2.12）滴定至亮绿色，停止通氧，用上述吸收液洗涤干燥管319
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及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色则继续以氢氧化钠标准溶液（2.12)滴定至亮绿色为终点。
分析结果的计算
按公式（2）计算硫的百分含量：s(%) = (:-V) :c×0. 016 03 × 100mo
式中：V，——一滴定试样溶液时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V，-——-滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；me
0. 016 03-
允许差
一试样量，名；
～1.00mL1.000mol/L氢氧化钠标溶液相当于硫的摩尔质量.g/mol。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差硫
0.015~0.025
>0. 025~0. 045
附加说明：
本标准由南京铁合金厂起草。
本标主要起草人王儒德、贺军。充
自本标实施之日起，原冶金工业部部标准YB79-一65《锰硅合金化学分析方法》作废。320
（2）
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