【国家标准(GB)】 锰硅合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷量

GB/T5686.4—1998
本标准在技术内容上与JISG1314—1987《锰硅合金分析方法》中第6章磷钼蓝分光光度法测定磷量等效。
本次修订将原国家标准测定范围的上限0.400%扩展到0.450%，并补充了相应的条件试验。JISG1314一1987在试样分解时没有除砷步骤，考虑到我国的实际情况，仍保留了原国家标准的除碑步骤。
中和滴定法测定磷量》
自本标准实施之日起，代替GB/T5686.3--1988《锰硅合金化学分析方法和GB/T5686.4—1985《锰硅合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》。本标准由国家治金工业局提出。本标准由国家治金工业局信息标准研究院归口。本标准起草单位：南京铁合金厂。本标准主要起草人：张嘉年、蒋伟鑫。本标准于1985年12月首次发布。280
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中华人民共和国国家标准
锰硅合金化学分析方法
磷钼蓝分光光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of silicomanganese-The phosphomolybdenum blue phtometric method forthe determination of phosphorus content本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷量。本标准适用于锰硅合金中磷量的测定。测定范围：≤0.450%。2方法提要
GB/T 5686.4—1998
GB/T5686.3—1988
代替GB/15686.4-1985
试样用硝酸和氢氟酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟，将磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁还原，加入钼酸铵及硫酸耕，生成磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。3试剂
3.1 硝酸(ol.42 g/mL)。
3.2 盐酸(pl.19 g/mL)。
3.3氢氟酸（pl.15g/mL)。
3.4高氯酸(pl.67g/mL)。
3.5氢溴酸（p1.38g/mL）。
3.6亚硫酸氢钠（100g/L）。
3.7显色剂溶液
3.7.1钼酸铵溶液：称取20g钼酸铵［(NH)。Mo,O24·4H,O]置于1000mL烧杯中，加250mL水加热溶解，加700mL硫酸（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.7.2硫酸溶液：1.5g/L
3.7.3使用时，取25mL酸铵溶液（3.7.1）10mL硫酸耕溶液（3.7.2）和65mL水，置于150mL烧杯中，混匀。
3.8磷标准溶液：称取0.4394g预先在105110℃C烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(KH,PO.)(基准试剂)置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg磷。
4试样
试样应通过0.125mm筛孔。
国家质量技术监督局1998-12-14批准1999-08-14实施
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样量。
磷量，%
≥0. 150~0. 450
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB/T 5686.4—1998
试样量+g
5.3.1将试样（5.1)置于100ml铂皿（或200mL聚四氟乙烯烧杯）中，加人20ml硝酸（3.1），把铂皿放在冷水浴中，逐滴加入5mL氢氟酸（3.3)进行分解。5.3.2加人10ml.高氯酸（3.4），加热蒸发至冒烟约5min，驱除氢氟酸。冷却后，用温水洗移至150ml烧杯中，盖上表皿。
5.3.3继续加热蒸发至胃高氯酸烟，并回流约15min，除尽硝酸，冷却。若试液中含5mg以上砷时，加入5mL盐酸（3.2），加热使二氧化锰分解，继续加热蒸发至刚冒高氯酸烟，冷却。加入5mL氢溴酸（3.5），取下表皿，低温加热蒸发，当高氯酸烟出现时，盖上表血，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流约10 min，使砷及溴化氢完全逸出，冷却。5.3.4加30mL温水溶解盐类，滴加亚硫酸氢钠溶液（3.6），还原二氧化锰，用放有少量滤纸浆的中速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用温水洗涤至无酸性，冷却，用水稀释至刻度，混勾。5.3.5移取2500mL溶液（5.3.4)于100mL容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠（3.6），在沸水浴中加热至溶液无色，立即加入25mL显色剂溶液（3.7.3），再在沸水浴中加热15min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.6将部分溶液（5.3.5)移入适当的吸收中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。
5.4T作曲线绘制
5.4.1移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml磷标准溶液（3.8）,分别置于组100ml烧杯中，加人5mL高氯酸（3.4），加热至冒高氯酸烟，冷却。以下按5.3.4～5.3.5进行，以试剂空白为参比，按5.3.6测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果计算
按下式计算磷的百分含量：
式中：m-
从工作曲线上查得的磷量·名；-试样量，g；
7允许差
试液分取比。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2规定的允许差。282
0. 050~0. 100
>0.100～0.150
>0.150～~0.300
≥0.300~0. 450
GB/T 5686.4—1998
允许差
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