【国家标准(GB)】 锰硅合金化学分析方法 重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
锰硅合金化学分析方法
重量法测定硅量
Methods for chelcal anal ysis of silicomanganese al loyThe gravimetric method for the determination uf silicou content本标准适用于锰硅合金中硅量的测定。测定范围：8.0～30.00%。UDC 669.74° 782
GB 5686.2-85
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准等效采用国际标准IS04158-1978《硅铁，硅锰铁和硅铬铁一硅量的测定一重量法》，1方法握要
试样用过氧化钠氧化熔融，使转变成硅酸盐，用酸泛取。在高氯酸介质中蒸发，使硅酸盐两次脱水，称浸其不纯的二氧化硅。用氢氟酸-硫酸两次挥发二氧化硅，称氧其残渣，出差减溉定纯一氢化硅。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2碳羧钠（无水）
2.3氢氧化铵（n0.90 g/ml）
2.4高氟酸（p1.61g/ml)*。
2. 5氨鼠酸 (n 1.14g/mD) u
2.6盐酸(p1.19g/ml)。
盐酸(1-9）。
2.8硫酸(p 1.84 /m 1) 。
2.9 硫酸 (1 + 1) 。bZxz.net
2.10硝酸银溶液（1%）。
s仪器
3.1竭，穿称40m1，无硅的铁涡、镍埚或锆垢。3.2烧杯，用干溶解熔融物，由聚叫乙烯，不锈敏或高纯镍。8.3铂，容积40ml。
3.4有棱构的玻璃漏斗，左径75mm。4试样
试样应通过0.125 mm筛孔。
5分析步骤
*当加热流氧酸至司烟，须注意防止发生危险。国家标准局19851204发布
1986-10-01实施
5.1试样虽
称取1.0000g试样。
5.2空自试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB5686.2-85
5.3.1将试样（5.1）置于盛有10~12g过氧化钠（2.1）的璃中（3.1），仔细混勾，为防止试样损失，以3g过氧化钠（2.1）或3碳酸钠（2.2）覆盖。将盛有试样及熔剂的置干350~400℃电热板上，加热全熔融物变黑，用堆埚计夹住埚在火焰上旋动，为避免爆燃先缓慢加热，然后再强热至完全熔融，并使熔融产物在红热状态保持5min，将埚放冷。5.3.2将埚放入盛有200ml水的烧杯（3.2）巾，盖上表血，待无气泡后，取出埚片用热水洗净，收集洗液人同一烧杯中，将碱性溶液移入盛有30ml盐酸（2.6）的600ml晓烧杯内，搅勾溶液，待盐类溶解后，加人100m高氮酸（2.4）。
5.3.3将烧杯置于高温电热板E至放出高氯酸门烟，继续加热至发烟的残渣开始结晶并呈现粘稠状，取下放冷，沿烧杯内壁缓慢加人20m盘酸（2.6）和数毫升热水浸取，搅拌并用250ml沸水稀释，搅匀并静置。
5.3.4将二氧化硅过滤于有棱沟的玻璃漏斗（3.4）中的12.5cm普通定量滤纸上。保留滤液，用擦捧和温水擦洗烧杯，用温盐酸（2.7）洗涤滤纸，直至无铁盐的黄色，最后用热水洗涤数次至无氨离子存在【用硝酸银溶液（2.10）作点滴试验检查】。滤纸必须充分洗净，以除去在灼烧时能引起燃烧的痕量高氯酸。
将滤液及洗液移人最初脱水用的烧杯中。发至溶液体积约250ml。加人20ml高氯酸（2.4),以下按5.3.3款进行第.二次脱水和浸取。再按5.3.4款用新滤纸过滤和洗涤沉淀，但最后洗涤是用冷水代替热水。
5.3.5将含有二氧化硅沉淀物的两张滤纸置下铂血（3.3）中。加人4滴氢氧化铵（2.3)于滤纸E*最初在不超过400℃C的高温炉中于燥并灼烧。放冷。加人1mI硫酸（2,9）蒸发至干且无硫酸烟放出，然后在1100℃灼烧至恒量，置于下燥器中冷却，称量盛有不纯二氧化硅的销皿。5.3.6用数滴水润湿不纯的一氰化硅。加人约10m氢氟酸（2.5）和2～3滴硫酸（2.8），蒸发至下，且无硫酸烟放出。在同样条件下进行第二次挥发，但用2ml氢氟酸。在1100℃高温炉中灼烧至恒量，置于下-燥器中冷却，称量盛有杂质的铂血。6分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
si (%) --onm=m2 (m-m) x0.4674 x100mo
式中：m——5.3.5款测得的不纯的二氧化硅和销1而的质量，gm 2—-5.3.6 款测得的杂质和铂的质量，g sm3——空白试验中测得的不纯的一氧化硅和铂血的质量，g1m—空\试验山测得的杂质和铂血的质量，g；m。试样量，g!
0.4674——二氧化硅换算为硅的换算因数。7充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。，为减少高氯酸盐挥发时从铂血中戏小少世二氧化硅的危险。附加说明：
B ~ 15
15 ~ 30
GB5686.285
本标准出中华人民共和国治金工业部提出。本标准由南京铁合金」负责起草。允诈筹
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB79一65“硅锰合金化学分析方法》作废。%
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