【国家标准(GB)】 锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量

中华人民共和国国家标准
锰硅合金化学分析方法
红外线吸收法测定硫量
Methods for chemical analysis of silicomanganese alloyThe infrared absorption method for thedetermination of sulfur content本标准适用于锰硅合金中硫量的测定。测定范围：0.005%～0.045%。UDC 669.74' 782
GB5686.788
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。
2试剂及材料
高氟酸镁：无水、粒状。
2.2烧碱石棉：粒状。
2.3玻璃棉。
2.4钨粒：硫量小于0.0002%，粒度0.8~~1.4mm。2.5锡粒：硫量小于0.0003%，粒度0.4~～0.8mm。2.6纯铁：纯度大于99.80%，硫量小于0.002%，粒度0.8~1.68mm。2.7氧气：纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于D.5%。2.8
2.9素质埚：中×h，mm：23×23或25×25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧1h或通氧灼烧至空白值为最低。
2.10邯钳。
3仪器及设备
3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0ppm）其装置如图。
中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准311
1989-03-01实施
GB 5686.7-88
1:-氧气瓶：2—两级压力调节器；3一洗气瓶，1.9—燥管；5--压力调节器；6—高额感应炉；7-燃烧管；8—除尘器；10—流量控制器；11—二氧化硫红外检测器3.1.1洗气瓶（3):内装烧碱石棉（2.2）。3.1.2干燥管（4、9):内装高氯酸镁（2.1)。3.2气源
3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。、3.4控制系统
3.4.7微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。
3.4.2控制功能包括自动装御始埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。A试样
试样应全部通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取 0.200 点 试样。
5.2空白试验
称取0.500g硫量小于20ppm的纯铁标样，置于预先盛有0.300±0.005g锡粒（2.5）的埚（2.9）内，覆盖1.500士0.005乌钨粒（2.4），于同-量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数。直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，卿仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。
5.3分析准备
5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。81
5.3.2选择设置最佳分析条件。
GB5686.7--88
5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025%左右的标准试样（或纯铁标样）若于份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.0003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5.4校正试验
5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、埚或助熔剂空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。
5.5测定
5.5.1按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置等。
5.5.2将试样（5.1）置于预先盛有0.30g锡粒（2.5）的埚（2.9）内，覆盖1.50g钨粒（2.4），钳取埚置于炉台娲座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
≥0. 005 ~0. 015
≥0.015~0.025
≥0. 025 ~ 0. 045
附加说明：
本标准由新余钢铁厂起草。下载标准就来标准下载网
本标准主要起草人尤其伸、刘金华。充
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB79--65《锰硅合金化学分析方法》作废。316
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