【国家标准(GB)】 锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量

中华人民共和国国家标准
锰硅合金化学分析方法
红外线吸收法测定碳童
Methods for chemical analysis of silicomanganese alloyThe intrared absorption method for thedetermination of carbon content本标准适用于锰硅合金中碳量的测定。测定范围：0.025%~4.000%UDC 669.74° 782
：543.062
GB 5686.5—88
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2试剂及材料
2.1丙酮：蒸发后的残余物碳量小于0.0005%。2.2高氟酸镁：无水、粒状。
2.3烧碱石棉：粒状。
2.4玻璃棉。
2.5钨粒：碳量小于0.002%，粒度0.8~1.4mm。2.6
锡粒：碳量小于0.002%，粒度0.4~～0.8mm。必要时应用丙酮（2.1）清洗表面，并在室温下干燥。
纯铁：碳量小于0.002%。
2.8氧气：纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2.9动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。2.10素质埚：Φ×h，mm：23×23或25×25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
2.11邯埚钳。
3仪器及设备
3.1红外线吸收定碳仪（灵敏度为1.0ppm）其装置如图。
中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准28.1
1989-03-01实施
GB5686.5-
1—氧气瓶；2—两级压力调节器；3—洗气瓶，4、9—千燥管，5—压力调节器；6—高感应炉；7燃烧管；8除尘器；10—流量控制器；11-—-·氧化碳转换为二氧化碳的转换器；12-—除硫器，13--二氧化碳红外检测器3.1.1洗气瓶（3)：内装烧碱石棉（2.3）。3.1.2于燥管（4、9）：内装高氯酸镁（2.2）。3.2气源
3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
3.4控制系统
3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。
3.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。4试样
试样应全部通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.200g试样。
5.2空白试验
GB 5686.5-88
称取0.800±0.005g纯铁（2.7）置于预先盛有0.300±0.005g锡粒（2.6）的埚（2.10）内，覆盖1.500土0.005g钨粒（2.5），于同一量程或通道，按5.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。5.3分析准备
5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5.3.2选择设置最佳分析条件。
5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5.1和5.5.2作两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在土0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5.4校正试验
5.4.1根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内）。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、埚或助熔剂的空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。
5.5测定
5.5.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置等。
5.5.2将称取的试样（5.1）置于预先盛有0.300g锡粒（2.6）的埚（2.10）内，覆盖0.800g纯铁（2.7）和1.500g钨粒（2.5），钳取埚放到炉台埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 025~0. 070
>0.070～0.120
>0.120~0.400
>0.400~1.200
>1. 200~2. 500
>2. 50~4. 00
附加说明：
本标准由新余钢铁厂起草。
本标推主要起草人吴太白、吴方诚。GB5686.5-88www.bzxz.net
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB79-65《锰硅合金化学分析方法》作废。287
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