【国家标准(GB)】 铬铁化学分析方法 重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
铬铁化学分析方法
重量法测定硅量
Methods for chemical analysis of ferrochromiumThe gravimetric method for the determinationof silicon content
本标准适用于铬铁及氮化铬铁中硅量的测定。测定范围：1.00～6.00%。UDC 669.15' 26
：543.21
：546.28
GB 5687. 2—85
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-·般规定》。本标准等效采用日本T.业标准JISG1313/1978《铬铁化学分析方法》。1方法提要
试样用盐酸溶解（或用碱熔融后，熔物以盐酸溶解），用高氯酸冒烟处理，使硅成为不溶性硅酸过滤、灼烧后称量；用氢氟酸进行处理，使二氧化硅挥尽后灼烧称量，由两次称量之差计算硅含量。2试剂
熔融合剂（2份过氧化钠与1份无水碳酸钠混匀）。2.2盐酸（1+2）。
2.3盐酸（1+5）。
盐酸（1+10）。
高氯酸（01.67g/ml）。
氢氟酸（1.15g/ml）。
硫酸（1+3）。
过氧化氢（p1.10g/ml）
硫氰酸铵饱和溶液。
3试样
高碳铬铁试样应通过0.125mm筛孔。3.1
氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔。3.2
3.3微碳、低碳、t碳铬铁试样（钻样）应通过1.68mm筛孔。4分析步骤
4.1试样量
称取1.000g试样。
4.2空自试验
随同试样做空试验。bzxz.net
4.3测定
4.3.1试样的酸溶解法
4.3.1.1将试样（4.1）置于300ml烧杯1，盖上表面皿，加入60m盐酸（2.3）加热分解，再加国家标准局1985-12-04发布
1986-10-01实施
GB5687.2-85
20ml高氯酸（2.5），加热蒸发至冒！\烟，继续加热，在高氯酸蒸气沿烧杯壁回流状态下，持续加热15 ~20min。
4.3.1.2自然冷却后，加人约150ml温水使可溶性盐类溶解，分次少量加人10ml过氧化氢（2.8）使铬还原，煮沸约1min，立即用中速定量滤纸过滤，粘附于烧杯壁上的残留物用擦棒擦洗移至滤纸上，先用温盐酸（2.4）洗涤至无铁离子的反应（用硫氰酸铵饱和溶液检查最后洗液，以不呈现橙红色为止），再用温水洗涤至无酸性。4.3.1.3将沉淀连同滤纸移人铂内，烘卜后，先」低温灰化，然后在约1100℃下灼烧至恒量，冷却称其质量。
4.3.1.4于铂埚中加人数滴硫酸（2.7），润湿残渣，加人5m1氢氟酸（2.6），慢慢加热至冒尽硫酸烟，于约1100℃高温炉灼烧至恒量，冷却后称其质量。4.3.2试样的碱熔融法
4.3.2.1将试样（4.1）置于30m1镍埚中，加人10g熔融合剂（2.1），搅拌均匀，再覆盖1g熔融合剂（2.1）徐徐加热使试样熔化后，于约700℃保持约5min，并不断摇动使其熔化。4.3.2.2自然冷却后，将埚放入盛有60ml盐酸（2.2）的500ml烧杯中，使熔融物浸出，娲用水洗净后取出，再加入60m）离氯酸（2.5），在砂浴上加热蒸发至胃烟，继续加热，使高氯酸的蒸气沿烧杯壁星回流状态下，持续加热15~20min。以下按4.3.1.2~4.3.1.4项进行。注：如试样的含硅量较高，则滤液、洗液都必须回收，即将滤洗液放人500m1烧杯中，加10m高氯酸（2.5），在砂浴1加热燕发至滑\烟，并流15min，以下按4.3.1.2操作，写第一次的氧化硅沉淀合并，再按4.3.1.3、4.3.1.4进行。
5分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
式： m-
［(m1-m2)-(mg-m4）］ ×0.4674mo
一不纯二氧化硅和铂埚的质量，g：氢氟酸处理后残渣和铂埚的质量，g：空试验刊測得的不纯二氧化硅和铂埚的质量，g；m—一氢氟酸处理后窄\试验t测得的残渣和铂埚的质最，g；-试样，g；
6充许差
“氧化硅换算为硅的换算系数。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硅
1.00~2.50
2.50 ~ 6.00
充许差
× 100
附加说明：
GB5687.2—85
本标准由中华人民共和国冶金业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB584—65《铬铁化学分析方法》作废。326
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