【国家标准(GB)】 铬铁化学分析方法 重量法测定碳量

中华人民共和国国家标准
铬铁化学分析方法
重量法测定碳量
Methods for chemical analysis of ferrochromiumThe gravimetric method for the determinationof carbon content
本标准适用于铬铁中碳量的测定。测定范围：4.00%~~10.50%。UDC 669. 15'26
：543.062
GB 5687.7—88
本标准遵守GB1467—78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样于氧气流中在12001350℃燃烧，碳被氧化成二氧化碳，由氧气载入吸收瓶中被碱石棉吸收，测量碱石棉之增量，即为生成的二氧化碳量，再换算为碳量。c + 0, → CO,
2NaOH + CO → Na,CO, + H,O
2试剂
2.1氧气：纯度大于99.5%。
2.2高氯酸镁：无水、粒状。
2.3助熔剂：锡粒（0.4~0.8mm）、铜丝、氧化铜、铁粉、五氧化二钒等，助熔剂中含碳量应小于0.002%.
2.4二氧化锰：活性、粒状。
2.5碱石棉。
2.6铬酸饱和的硫酸溶液：于硫酸（o1.84g/mL）中加重铬酸钾或铬酸酐至饱和，使用其上部澄清溶液。
仪器及设备
3.1重量法定碳装置见图1。
3.1.1氧气瓶(1):带有压力调节阀。3.1.2转化炉（3）：附有内装铂石棉的燃烧管，炉温保持在625℃。3.1.3干燥和净化氧气的U形管（4）：内装高氯酸镁（2.2）和碱石棉（2.5），中间隔以玻璃纤维。该U形管直径不小于25mm，高度不低于100mm。3.1.4管式燃烧炉5）：可调节电流以保证燃烧试样时所需温度。3.1.5高温燃烧管（7）：×L，mm：23~24×600。中华人民共和国治金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
GB5687.7—88
图1重量法定碳装置bzxZ.net
1一氧气瓶；2—汞阀；3—转化炉；4干燥和净化氧气的U形管；5—管式燃烧炉；6—高温控制器；？--高温燃烧管；8—瓷舟；9-石榈纤维；10-除硫瓶；11—干燥塔；12—吸收瓶；13—吸收瓶（反方向与12连接）；14—微型转子流量计3.1.6瓷舟（8）：长88mm或97mm，应预先于1200℃管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于1000℃高温炉中灼烧4h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰和无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中。
3.1.7石棉纤维（9）：灼烧至无碳。3.1.8除硫瓶（10）)：内装二氧化锰（2.4)。3.1.9干燥塔（11）：内盛高氯酸镁（2.2）。3.1.10吸收瓶（12）：用于吸收二氧化碳。底部均匀地铺以玻璃纤维，再依次铺以10～15mm厚的高氯酸镁（2.2），3050mm厚的碱石棉（2.5），顶部覆盖玻璃纤维。在与测定试样相同的条件下通氧至恒量。待用的吸收瓶的质量应小于100（见图2）。石棉，
石英纤维
无水高鼠酸镁
4试样
GB 5687.7-88
中碳铬铁试样应全部通过1.68mm筛孔。4.1
4.2高碳铬铁试样应全部通过0.125mm筛孔。5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样和助熔剂。
碳量，%
4. 000 ~~7. 000
7. 000~~8. 000
8. 00010. 500
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3分析前的准备
试样量·B
助熔剂(任选其)量，8
铜或氧化铜+铁粉
五氢化二钒+铁粉
0. 5+1. 0
连接好重量法定碳装置，将炉温升至1200～1350℃，检查仪器气密性和氧气净化效果，以300～500mL/min的速度通人氧气，15～20min后拆下吸收瓶（12），并在室温下称量，放回原处。5.4测定
将试样（5.1）置于瓷舟（8）中，按表1覆盖助熔剂，将瓷舟推入高温燃烧管温度最高处，立即塞紧氧气入口端，约1min后以300～500mL/min的速度通入氧气，约1min后，当燃烧结束时，继续通氧15~20 min，以使二氧化碳从高温燃烧管、除硫瓶和干燥塔中完全排除。切断氧气流，关闭已称量的吸收瓶(12)并取出瓷舟，检查熔块，确认燃烧完全后，拆下已关闭的吸收瓶，于室温下称量，吸收瓶的增量即为所吸收的二氧化碳。6计算
按下式计算碳的百分含量：
c(%) = (m=m)×0. 2729 × 100m
式中：m:
空白试验测得二氧化碳的质量，；燃烧试样测得二氧化碳的质量，g；m ——-试样量,g;
0.2729——二氧化碳换算为碳的系数。7允许差
实验室间分析结果的差值应小于表2所列允许差。3.11
附加说明：
4. 00 10. 00
本标雄由新余钢铁厂起草。
本标准主要起草人吴太白、王。GB 5687.788
允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB584--65《铬铁化学分析方祛》作废。342
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