【国家标准(GB)】 铬铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准
铬铁化学分析方法
燃烧中和滴定法测定硫量
Methods for chemical analysis of ferrochromiumThe combustion-neutralization titration method for thedetermination of sulfur content本标准适用于铬铁中硫量的测定。测定范围：≤0.120%。UDC 669.15'26
GB 5687.9--- 88
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。
2试剂及材料
本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。2.1氧气：纯度大于99.5%。
2.2高温燃烧管：Φ×L，mm：20~24×600。2.3瓷舟：预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2.4高纯铁：粉状，硫量小于0.0010%。2.5五氧化二钒：硫量小于0.0010%。2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.7碱石灰或氢氧化钠（粒状）。2.8铬酸饱和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清液。2.9吸收液：移取3.5mL过氧化氢（30%），用水稀释至1000mL，混匀。2.10混合指示剂：称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL。
2.11氨基磺酸标准溶液：称取约0.1000g（精确至0.1mg）预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸（NHSOH）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.12氢氧化钠标准溶液：c（NaOH)=0.005mol/L。2.12.1配制
称取0.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀。隔绝二氧化碳放置2～3日，使用时取上部澄清液。2.12.2标定
移取20.00mL氨基磺酸标准溶液（2.11）于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚蓝指示剂（0.1%），立即用氢氧化钠标准溶液（2.12.1）滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不褪为终点。
中华人民共和国治金工业部1988-02-02批准3.16
1989-03-01实施
GB 5687.9—88
2.12.3用120mL水按2.12.2中自加入10滴溴百里香酚蓝指示剂（0.1%）起做空白试验。按公式（1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度：1 000×m·×00
97. 093 X (V—V。)
式中：c
m·fx40
97.093 x (V
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；氨基磺酸的称取量，名;
f--氨基磺酸的纯度，%（m/m）；V
标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氨基磺酸的摩尔质量，g/mol。
3仪器及装置
3.1定硫装置见图1：
1--氧气瓶；2一氧气压力表；3一流量计4--缓冲瓶；5一洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸；6一干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠（粒状）；7一洗气瓶，内盛硫酸（p1.84g/mL）；8--干燥塔，内盛硅胶活性氧化铝；9-两通活塞；10-高温燃烧炉（长约300mm）：11-白动温度控制器（附热电偶），控制炉温在14001450℃；12—高温燃烧管；13—瓷舟：14—硅胶寒；15—十燥管；16—吸收瓶（不带浮珠）；17—参比液；18-微量滴定管3.2吸收瓶见图2：
4试样
GB 5687. 9—
4.1微碳铬铁、低碳铬铁及中碳铬铁试样应全部通过1.68mm筛孔。4.2高碳铬铁试样应全部通过0.125mm筛孔。5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
将预先盛有1g高纯铁（2.4）、0.25g五氧化二钒（2.5)的瓷舟（2.3)按5.3进行空白试验。5.3测定
5.3.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12），使管内温度升至1400～1450 ℃。
5.3.2移取40mL吸收液（2.9）于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（2.10），以700～900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液（2.12）至溶液为凳绿色。
5.3.3将试样（5.1）置于预先盛有1g高纯铁（2.4）的瓷舟（2.3）中，再覆盖0.25g五氧化二钒（2.5），然后推入高温燃烧管（12）的中心高温部位，塞紧硅胶塞（14）（特别注意密封），稍稍通入氧气使吸收液不回流。
5.3.4以200mL/min的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700~900mL/min的氧气流量（入口348
GB 5687.9--88www.bzxz.net
流量）导入吸收瓶（16）使二氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化钠标准溶液（2.12）滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000~1200mL/min的氧气流量由两通活塞（9）控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氢氧化钠标准溶液（2.12）滴定至亮绿色。停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管（15）及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，则继续以氢氧化钠标准溶液（2.12）滴定至亮绿色为终点。
6分析结果的计算
按公式(2)计算硫的百分含量：
S(%) = (V, - V) :e X 0. 016 03 X100
式中：V，—滴定试样溶液时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL，V.
滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；试样量，g：
0.01603——1.00mL1.000mo1/L氢氧化钠标准溶液相当于硫的摩尔质量，g/mol。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫
>0. 005~0. 015
>0. 015~~ 0. 025
>0. 025～0. 045
>0. 045～0. 070
≥0. 070~0. 120
附加说明：
本标推由湖南铁合金厂起草。
本标准主要起草人张玉兰、尹大建。充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB584一65《铬铁化学分析方法》作废。(2）
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