【国家标准(GB)】 铬铁化学分析方法 中和滴定法测定氮量

中华人民共和国国家标准
铬铁化学分析方法
中和滴定法测定氮量
Methods for chem ical analysis of ferrochromiumThe neutralization titration method for thedetermination of nitrogen content本标准适用于氮化铬铁中氮量的测定。测定范围：.1.00～10.0%。UDC 669.15° 26
：546.17
GB 5687.4--85
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及~般规定》。本标准等效采用日本L业标准JISG1313/1978《铬铁分析方法》。方法提要
试样用盐酸分解，加入氢氧化钠呈碱性，通人水蒸气蒸馏，蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，然后用氨基磺酸标准溶液滴定。
2试剂
锡（小片状）。
盐酸（p1.19g/m1）。
盐酸（1+1）。
硫酸（1+1）
磷酸（p 1.70g/m1）
硼酸溶液（2.5%）。
氧氧化钠溶液（50%）
2.8混合指示剂：将0.125g甲基红和0.083g次用基监溶解」乙醇中，用乙醇稀释至100m1，混匀。氨基磺酸标准溶液：称取6.931g氨基磺酸（NH2SO：H）基准试剂（预先在减压硫酸下燥2.9
器中放置48h）溶解于水中，移人1000m1容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1相当于1.0mg氮。
3仪器
燕馏装置（见下图）全部用硬质玻璃制成。将水蒸气发瓶（1）、蒸馏瓶（2）、漏斗（5）和（6），球室（4）及蛇形冷凝器（3）等各部经磨砂口（7）进行连接，用弹簧和夹了加以，接收瓶为硬质玻璃制成的300m1锥形瓶。注：在不连续使用或使用新的落馏装置时，必须先用水充分洗涤冷凝器的蛇形管，再通蒸汽洗涤2～3h。国家标准局1985-12-04发布
1986-10-01实施
4试样
GB5687.485
水蒸气发烧瓶（0）
紫烧版
(soonl)Www.bzxZ.net
骼铁山氮的定量装胃
冷蛇彤管（3）
水满气发牛瓶：2一燕瓶（500ml）：3一蛇形冷凝器：4—球室5--漏斗，6-清牛：7-廖妙们试样应通过0.088mm筛孔。
5分析步骤*
5.1试样
按表1称取试样。
★分析必领任大汽中不命氮化合物的实验牢内进行，使用的水应不含氮化物。332
5.2空试验
氮，“。
5687.4-85
试样称取量，g
在测定试样中氮量之前，必须按分析试样时相同的测定步骤进行两次以上空自试验，取其平均值作为空自值，空值应在0.1mg以下。5.3测
5.3.1将试样（5.1）置于300m1烧杯中，盖上表血，按表2加人盐酸（2.3），慢慢加热至试样完全溶解。如试样用盐酸分解不完全，可加入40m1硫酸（2.4）、15m1磷酸（2.5），代替盐酸（2.3），加热溶解，待冒烟后再在砂浴上加热30min至试样完全分解。冷却后，约加水30m1，加热溶解盐类，以下按5.3.2～5.3.4款进行。
注：溶解难溶试样时，时间过长，溶解用酸显著蒸发，可将试样置于300ml锥形瓶中，加酸后在瓶口上放·漏
斗，加热分解试样。
试样量，g
.0.2000
加人盐酸（2.2）鼠，m1
加人氢氧化钠溶液（2.7）量，m155
5.3.2溶液冷却后，移人蒸馏瓶（2）中并用少量水洗净烧杯或锥形瓶，用磨砂口（7）连接球室（4），用弹寶夹定，然后用金属网挚着烧瓶的底部，接收瓶中加人20m1硼酸溶液（2.6），将冷凝器蛇形管的下端插人该接收瓶的溶液中。5.3.3从漏斗（6）按表2慢慢放人氢氧化钠溶液（2.7）于蒸馏瓶中，加水至溶液体积约为250m1，通入由水然发生瓶送来的水蒸进行蒸馏，待接收瓶中溶液总体积达到110㎡1时，降下接收瓶，使冷凝器的蛇形管下端离片液面，再继续蒸馏片刻，以洗涤冷凝器蛇形管的内部。用水洗涤冷凝器的蛇形管下端表面，取出接收瓶。
注：1，水热气发生瓶tt，可救人5～10g小锡片，以防止突沸。2将水成人水蒸气发生瓶后，预先将漏斗（5）提高，再将水煮沸为好。③取山接收版前、应文即将水滤气发牛瓶上的漏斗（5）提高，使水蒸气逸出，在磨砂口处将蒸馏瓶从球室上卸下来，用水洗净后备用。5.3.4向盛有溜出液的接收瓶中加人3滴混合指示剂（2.8），用氨基磺酸标准溶液（2.9）滴定至溶液由绿色变为红色为终点。分析结果的计算
按下式计算氮的百分含量：
GB5687,4—85
()×0.0010×100
式中：V一—滴定试液时所消耗的氨基磺酸标准溶液的体积，ml；1——空\试验溶液所消耗的复基磺酸标准溶液的体积，m1;m·—试样量，g：
0.0010—1m1氨基磺酸标准溶液相当于氮的望，g。7允许差
实验室之间分析结果的养倩应不大于丧3所列允许差：表3
1.00~3.00
3.00~6.00
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金.二业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。331
充许差
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