【国家标准(GB)】 铬铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
铬铁化学分析方法
钼蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of ferrochromiumThe molybdenum blue photometric method forthe determination of phosphorus content本标准适用于铬铁及氮化铬铁中磷量的测定。测定范围：0.15%。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准总则及-一般规定》。本标准等效采用日本T业标准JISG1313/1978《铬铁分析方法》。1方法提要
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GB 5687.3-85
试样用高氯酸分解或者用碱熔融，使磷氧化成正磷酸，用高氯酸和氯化钠除去铬，以亚硫酸氢钠将铁还原，加人钼酸铵和硫酸肼，使之反应生成磷钼蓝，于分光光度计上测量其吸光度。2试剂
2.1过氧化钠。
氯化钠干燥后使用。
盐酸（01.19g/m1）。
溴饱和盐酸。
盐酸（1+1）
高氯酸（p1.67g/ml）。
硫酸（1+1）。
氢氧化铵（p0.90g/ml）
氢氧化铵（1+50）。
三氯化铁溶液（1%）。
亚硫酸氢钠溶液（10%）。
显色剂溶液。
称取20g钼酸铵【（NH,）MoO2·4H2O］溶解在100ml温水中，然后加700ml硫酸2.12.1
（2.7），冷却后用水稀释至1L，混勾。2.12.2称取1.5g硫酸胖，溶解于水中，并稀释至1L，混勾。2.12.3使用时取25ml钼酸铵溶液（2.12.1）、10ml硫酸肼溶液（2.12.2）及65ml水混匀。每次使用25ml。
2.13磷标准溶液：称取0.4394g预先在105℃烘至恒量并保存于下燥器中的磷酸氢钾（KH，PO。），用适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg磷。3仪器
分光光度计。
国家标准局1985-12-04发布
1986-10-01实施
GB5687.3-85
4.1高碳铬铁试样应通过0.125nm筛孔。4.2氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔。4.3微碳、低碳、碳铬铁试样（钻样）应通过1.68mm筛孔。5分析步骤
5.1试样逼
按表1称取试样量。
磷鼠，
5.2空＂试验
随同试样做空自试验。
5.3测定
5.3.1试样的酸溶解法
试样量，g
5.3.1.1将试样（5.1）置于300m烧杯中，盖上表1Ⅲ，加人20m溴饱和盐酸（2.4），加热至试样完全溶解，再加20m离氯酸（2.6），待蒸发至冒白炳，继续加热，在高氯酸的蒸汽沿烧杯壁呈回流状态下保持加热约10min。
5.3.1.2在加热该溶液的问时，1人5ml盐酸（2.3）使铬挥发，继续加热将被还原的铬氧化后，再加人5ml盐酸（2.3），反复行除铬，然后边加热边加人约1g氯化钠（2.2），使铬挥发，再反复进行加氯化钠（2.2）的操作全不再出现氯化铬酰棕色蒸气，继续冒自烟，以除去氯。5.3.1.3自然冷却后，加人40ml水溶解可溶性盐类，用放有少量滤纸浆的滤纸，过滤于250ml容鼠瓶中，用温水洗涤4～5次，流水冷却全室温后，用水稀释至刻度，混匀。5.3.1.4移取25.00ml溶液（5.3.1.3）加人100）ml容量瓶中，川人10ml亚硫酸氢钠溶液（2.11）在沸水浴加热至溶液无色，立即加人25ml显色剂溶液（2.12.3），再在沸水浴加热15min，取下流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。5.3.1.5将部分溶液移人适当厚度的比色Ⅲ中，以随同试样的空试验溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量具吸光度。从1作曲线上相应的磷量。5.3.2试样的碱熔融法
5.3.2.1将试样（5.1）置130m镍埚，加人10g过氧化钠（2.1），细搅拌均匀，再覆盖1g过氧化钠（2.1），徐徐加热使试样熔化后，于约700保持约5min，并不断摇动使其熔化。5.3.2.2自然冷却后，将埚置1500ml烧杯中，加人100ml热水使熔融物出，取出堵娲用水洗净。溶液冷却后，用硫酸（2.7）中和并过量10ml，再加人3m1三氯化铁溶液（2.10），用氢氧化铵（2.8）中和并过量5ml，慢慢煮沸1min，沉淀用t速定其滤纸过滤，用氢氧化铵（2.9）洗涤。5.3.2.3将沉淀用水和盐酸（2.5）冲洗人300m1烧杯，加热溶解后，加人10m！高氯酸（2.6）蒸发全骨！烟，使残存的铬氧化，然后边加热边川人约1g氯化钠（2.2）使铬挖发，再反复进行加氯化钠的操作全不再出现氯化铬酰棕色蒸气，继续圖自炳以除去氯。5.3.2.4闫然冷却后，加人40m！水溶解可溶性盐类，用加人少量滤纸浆的滤纸过滤于250m1容量版，用温水洗涤4～5次，流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2.5分取25.00ml溶液（5.3:2.4），移人100m1容量瓶，以下按5.3.1.4项自加人10ml328
GB 5687.3—85
亚硫酸氯钠溶液（2.11）起及5.3.1.5频进行。6工作曲线的绘制
移0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷标准溶液（2.13）分别置于-组100㎡l烧杯巾，加人5m1高氟酸（2.6），加热然发至高氯酸胃烟，以下按5.3.1.3～5.3.1.5顶进行，但以试剂空门对参比。以磷后为横坐标，测得的吸光度为纵坐标绘制「作曲线。了分析结果的计算
按下式计算磷的含量：
m.× r × 1000
式中：m—从1作曲线得的磷量、mg，mp试样最，，
—试液的分取比。
8允许差
实验室之间分析结果的羌值应不大」表2所列允许差。表2
1),020 -0.040
0.040 - 0.060
0.060-0.100
× 100
GB 5687.3-85
附录A
不除铬钼蓝光度法测定磷量
（参考件）
A.1酸溶解法：按5.3.1.1项将试样分解，按5.3.1.3项过滤，从250ml容量瓶中分取25.00m1溶液份，分别移人100m1容量瓶中，一份按5.3.1.4显色；另一份加人10m亚硫酸氢钠溶液（2.11），F沸水浴中加热将铬还原，加人25m|不含有钼酸铵的显色剂溶液。将上述二份溶液放在沸水浴中加热20～25min，冷却后稀释至刻度，混匀，以下按5.3.1.5项，用另一份不含有钼酸铵的那份溶液作参比，测量吸光度。
A.2碱熔融法：按5.3.2.1、5.3.2.2项将试样分解和沉淀后，再按5.3.2.3项操作至冒高氯酸l1烟，不需要除铬，即按5.3.2.4项进行，最后按A.1中从250m1容量瓶中分取25.00m1溶液二份起进行至测量吸光度。
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原治金L业部部标准YB584—-65《铬铁化学分析方法》作废。33
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