【国家标准(GB)】 铬铁化学分析方法 库仑法测定碳量

中华人民共和国国家标准
铬铁化学分析方法
库仑法测定碳量
Methads far chemical analysis of tcrrochronlumThe coulomctric method for thedcterinination of cerhon conten:本标准适用于铬铁中碳量的测定。测定范围：0.010%～1.200%。UDC669.15'26
GB 5687.6: 88
本标准遵守GB1467一78拍金产品化学分析方法标准的总卿及一般规定。1方法要
试样于高频感应加热炉的氧气流中燃烧，生成的：氧化碳被已知值的高氢酸钡落液吸收，生成的高氯酸使溶液的 pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的 pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数,计算试样中含碳量。2试剂
2.1碳酸锁：粉状。
2. 2 脱脂据。
2.3玻璃棉。
2. 4 氧气:纯度大于 99. 5%,
2.5纯铁：碳量小于0.002%。
2. 6钨粒;碳基小于 0. 002%,粒度 0. B~l,4 mm。2. 7锅粒:碳量小于 0. 002%,粒度 0. 4 ~0. 8 mm。2.8重铬酸钾泡和的硫酸（p1.84g/mL)溶液，使用其查清溶液。2.9阴极杯溶液：称取50g结晶高氯酸钡溶解于1000mL水中，加入20mL异丙醇.混匀。2.10阳极杯溶液：称取50g结晶高氯酸钡溶解丁250mL水中，混匀。2.11参考电极溶液：称取5g结晶高氟酸钡和3g氯化钠溶解于100mL水中，待完全溶解后，加入数滴5%硝发银溶液，加热至 60 ～70 ,冷却后用上部澄滞辫被。3仅器
3.1库仑定碳仪（见定碳仅气路装置图）。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
GB 5687.688
定碳仪气踏装置图
1—氧气瓶，2·减压阀+3—流量比，4—储氧桶，5—洗气瓶：6一洗气瓶，7洗气瓶；8—干煤塔：9—活塞；10—高赖感成加热扩：11·-除尘管：I2—除硫管：15—四通阔；16—分流泵；17--电磁阈+18—吸收杯，13.19,22—针形阅：14,20,21—流量计3. 1. 1洗气瓶(5):内盛硫酸(p 1.84名/mL)。3.1.2洗气瓶(6）)：内盛40%氢氧化钾液。3.1.3洗气瓶(7):内盛重铬酸钾钩和的硫酸溶液（2.8)。3.1.4于燥塔（8）：内装氢氧化钢。3.1.5除尘管(11):内装脱脂棉(2.2)和玻璃棉(2.3)3.2高频感应加热炉：输出功率不小于2kw。3.3电源稳压器：3kw。
3.4氧气瓶：装有带流量计的藏压阀，3.5素质甘埚；$×h，mm；25×25，在高于1200C的高温炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
4试样
试样应全部通过 1. 68 mm 筛孔。5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空白试验此内容来自标准下载网
随同试样做空白试验数，取其平均值作为空白值。其空白值以 0.500 0 8 试样计算应不大于0.005%。
5.3分析前堆备
5.3.1阴极杯中加入90~100mL阴极杯溶液（2.9)。5.3.2阳搬杯巾先加入粉状磷酸锄（2.1)至半满，然后倒入阳极杯溶滤（2.10)出玻璃捧搅拌，静置后沉淀物高度应超过半透膜，铂电极应全部浸在流淀物上面的溶液中。5.3.3参考电极杯中加入参考电极溶液(2.11),并应超过半透膜高度。5.3.4检查气路，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次“终点定位”，选定吸收液的pH值为9. 5 左右。
GB 5687.6— 88
5.3.5用与分析试样含碳量相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定，确定\电量补偿”位置。5.4测定
5.4.1将试样（5.1)置于素质埚（3.5）巾，覆盖2.0g鸽粒（2.6）.0.5g纯铁（2.5）和1g锡粒(2. 7)。
5.4.2待仪器正常后，控制氧气的流速为200~300mL/min，按入“电解\，“自复\开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封检托，将素质置于高频感应加热炉内支承座上推上炉算栓扎密封，打开通往吸收杯活塞，将炉内的空气置换出去，待空白值稳定到最低值，按下离频感应炉高压开关（开始计时），试拌开始燃烧，二氧化嵌逐渐被吸收被吸收片进行电解，放回“凸复\开关，当高频感应炉板极电流上月到高峰并持续 1 min 后，切断高压开关，从开始计时起至二氧化碳全部被吸收液吸收约为 1～6 min后，读取脉冲计数，按下“白复\开关，关闭通往吸收杯活塞，放下护管密封栓托，取出索质竭。分析结果的计期
按下式计算碳的而分含量：
式中：
C(%)- 0.5×10-(4 -A2 ×100
A—-试样的脉冲计数+
空白值的脉冲计数；
m—试样星，：
0. 5 × 10- -
一每…个脉冲计数相当碳的质鼠,B7充许差
实验牵之间分折结果的差值应不大于下表所列允许差。%
充许差
≥0. 025-~0. 070
>0. 070~0. 120
>0.120--0,400
20. 400--1.200
附加说明：
本标准由古林铁合金厂起草。
本标雁主要起草人刘松山。
自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准 YB 584一65&铬铁化学分析方法>作度。本标准水平等级标记GB 56名7. 6-~ 88 1
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