【国家标准(GB)】 锰硅合金化学分析方法 电位滴定法测定锰量

中华人民共和国国家标准
锰硅合金化学分析方法
电位滴定法测定锰工
Methods for chemical analysis of silicomanganese alloyThe potentiometric titration method forthe determination of manganese contentUDC 669.74'782
GB 5686.1—88
代替GB5686.1—85
本标准等效采用国际标准1SO4159—1978《锰铁和硅锰铁——锰量的测定—--电位滴定法》。主题内容与适用范围
本标准规定了电位滴定法测定锰量。本标准适用于锰硅合金中锰量的测定。测定范围：55.00%～80.00%。2方法提要
试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，在焦磷酸盐介质中，控制pH，用高锰酸钾电位滴定测定锰量，其反应式如下：
4Mn?++Mn0+8H++15(H2P20z)2-5Mn(H2P20,)+4H203试剂
3.1高氯酸（p1.67g/mL）。
3.2氢氟酸（p1.15g/mL)。
3.3盐酸(p1.19g/mL）。
3.4盐酸（1+2)。
3.5盐酸(1+4)。
3.6焦磷酸钠饱和溶液：称取145g焦磷酸钠（NaP207·10H20)溶解于1L热水中，加热至局部温度不超过60℃，直至试剂完全溶解为止，冷却，混勾。3.7高锰酸钾：重结晶，用时制备。3.7.1将50g高锰酸钾置于锥形烧瓶中（4.1），用200mL热水（70~80C）溶解。将回流冷凝器（4.2）装到烧瓶上，煮沸该溶液20min，用多孔玻璃埚（4.3)真空快速过滤该热溶液。在冰水中冷却滤液，剧烈搅拌。静置10min使细结晶沉淀物沉降。轻轻倒出上面的清液，用玻璃刮勺把结晶物刮入多孔玻璃埚中，抽滤液数分钟以除掉绝大部分母液。3.7.2将结晶物（3.7.1)溶解于160mL蒸馏水中，再重结晶。过滤并抽滤约5min后，用玻璃刮勺把结晶物刮入一个直径150mm的表血上，避光和防尘，在空气中干燥。再用玻璃刮勺研碎，结晶物不再结块时，在110℃干燥2h。然后将其放入带有磨口玻璃塞的称量瓶中，于暗处保存。此盐含有34.76%(m/m）锰。
3.8高锰酸钾标准溶液：c(KMnO.）=0.01mol/L。3.8.1配制
称取1.60g高锰酸钾用1000mL水溶解，放置6天，用玻璃棉或多孔玻璃埚过滤并移入褐色玻璃中华人民共和国治金工业部1988-09-08批准274
1990-01-01实施
中华人民共和国国家标准
锰硅合金化学分析方法
重量法测定硅量
Methods for chemical analysis of silicomanganese alloyThe gravimetric met hod for the determinat ion of silicon content本标准适用于锰硅合金中硅量的测定。测定范围：8.00～30.00%。UDC 669.74' 782
：543.21
GB 5686.2-85
本标准遵守GB146778《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》本标准等效采用[因际标准ISO4158-1978《硅铁，硅锰铁和硅铬铁一硅量的测定一重量法》。方法提要
试样用过氧化钠氧化熔融，使硅转变成硅酸盐，用酸浸取。在高氯酸介质中蒸发，使硅酸盐两次脱水，称量其不纯的二氧化硅。用氢氟酸一硫酸两次挥发二氧化硅，称量其残渣，由差减测定纯二氧化硅。试剂
过氧化钠。
碳酸钠（无水）。
氢氧化铵（p0.90g/ml）a
高氟酸（p1.61g/ml）*。Www.bzxZ.net
氢氟酸（p1.14g/ml）。
盐酸（p1.19g/m1）
盐酸（1+9）。
硫酸（p1.84g/m1）
硫酸（1+1）。
硝酸银溶液（1%）。
3仪器
埚，容积40ml，无硅的铁埚、镍或锆埚。烧杯，用于溶解熔融物，由聚四乙烯，不锈钢或高纯镍制。3.3铂Ⅲ，容积40ml。
有棱构的玻璃漏斗，直径75mm。3.4
试样应通过0.125mm筛孔。
分析步骤
*当加热高氯酸垒胃烟时，须注意防止发生危险。国家标准局1985-12-04发布
1986-10-01实施
5.1试样量
称取1.0000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 5686.2-85
5.3.1将试样（5.1）置于盛有10～12g过氧化钠（2.1）的埚中（3.1），仔细混勾，为防止试样损失，以3g过氧化钠（2.1）或3g碳酸钠（2.2）覆盖。将盛有试样及熔剂的置于350～400℃电热板上，加热至熔融物变黑，用埚钳夹住埚在火焰上旋动埚，为避免爆燃先缓慢加热，然后再强热至完全熔融，并使熔融产物在红热状态保持5min。将放冷。5.3.2将埚放入盛有200ml水的烧杯（3.2）中，盖上表皿，待无气泡后，取出埚并用热水洗净，收集洗液人同一烧杯中，将碱性溶液移人盛有30ml盐酸（2.6）的600m烧杯内，搅匀溶液，待盐类溶解后，加人100ml高氯酸（2.4）。5.3.3将烧杯置于高温电热板上至放出高氯酸白烟，继续加热至发烟的残渣开始结晶并呈现粘稠状，取下放冷，沿烧杯内壁缓慢加人20m盐酸（2.6）和数毫升热水浸取，搅拌并用250ml沸水稀释，搅勾并静置。
5.3.4将二氧化硅过滤于有棱沟的玻璃漏-斗（3.4）中的12.5cm普通定量滤纸上。保留滤液，用擦棒和温水擦洗烧杯，用温盐酸（2.7）洗涤滤纸，直至无铁盐的黄色，最后用热水洗涤数次至无氯离子存在【用硝酸银溶液（2.10）作点滴试验检查】。滤纸必须充分洗净，以除去在灼烧时能引起燃烧的痕量高氯酸。
将滤液及洗液移人最初脱水用的烧杯中。蒸发至溶液体积约250ml加入20ml高氟酸（2.4),以下按5.3.3款进行第-次脱水和浸取。再按5.3.4款用新滤纸过滤和洗涤沉淀，但最后洗涤是用冷水代替热水。
5.3.5将含有二氧化硅沉淀物的两张滤纸置于铂皿（3.3）中。加人4滴氢氧化铵（2.3）于滤纸上*，最初在不超过400℃的高温炉±干燥并灼烧。放冷。加人1m1硫酸（2.9）蒸发至于且.无硫酸烟放出，然后在1100℃灼烧至恒量，置于干燥器中冷却，称量盛有不纯二氧化硅的铂Ⅲ。5.3.6用数滴水润湿不纯的二氧化硅。加人约10m氢氟酸（2.5）和2～3滴硫酸（2.8），蒸发至-十，且无硫酸烟放出。在同样条件下进行第二次挥发，但用2m1氢氟酸。在1100℃高温炉中灼烧至恒量，置于干燥器中冷却，称量盛有杂质的铂Ⅲ。6分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
5i (%) =-((m=m2) = (ma=m))×0.4674 × 100mo
式中：m，—5.3.5款测得的不纯的二氧化硅和铂Ⅲ的质量，g；m2--—5.3.6款测得的杂质和铂Ⅲ的质量，g；m3——空自试验中测得的不纯的“氧化硅和铂皿的质量，g；m—空乌试验中测得的杂质和铂血的质量，g；mo—-试样量，g；
0.4674-—二氧化硅换算为硅的换算因数。7充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。*为减少高氯酸盐挥发时从铂皿中出少二氧化硅的危险。278
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