【国家标准(GB)】 大米中杀虫环残留量的测定

128 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.113---2003
代GE/T_4929.7..-1994bZxz.net
大米中杀虫环残留量的测定
Determination of thiocyclan residues in ricc2003-08-11发布
中华人民共和国生部
中国国家标雅花管理委员会
2004-01-01实施
CB/T 5009.113—2003
本标准代者心B/T14929.7—1994.大.米中杀出环残留量测定方法3.本标准与G/T11929，7—1994相比主要修改如下：改“标准的中文名称，标准中文名称收为大米中杀虫环残留量的测定\，GB/T2C001.4—2001标准编写规则第4部分：化学分折方法》对原标准的结构进行了您改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口，本标准草单位：断仁告医学科学院.木标推志些起中人,将北熙,夏虹。原标准于1994年首次发市，本次为第-比燃订，4
大米中杀虫环残留的规篇
本标准现定了气期危谱法菌定大米中系环的含量。木标推运用卡文米中添虫环的残景您本标准检出双为4.7X202，
2原理
G#/T 5009.113-2003
人未试超在酸性条作下，杀虫环经甲睡提取后通过减-被分配纯化后再转至中醇中，月路有电子捕缺检测器的气相催位谢定，与标准比较定量、3试捌
3.1对醇，在本参游条件下应无染册峰否则成审蒸至会格：3.2一等开烧：取一定量的二等中烷-承其体期一华的水暴插选激%或6次（最列一数必领独分层满楚后，放出二氧甲烷，应避免将水带人，以免册浓研酸时爆产生危险！)，件用其5体积的浓硫缺供将，直至疏带不变色，然后用52，氧真化钠溶链洗漆至中托，然谢水洗2或3次，其经无水确欧销悦水干燃，通过全城璃装留重热储，敢其么~41亡恼分+经检验不骨杂质练，3.3探酸氢钠。
3.4无求颜酸钠，月于15心2h，餐用。3.5助滤剂：celite545。
3.6就、
37酸5ul/1.
3.8CR\I.氢氧化钢钩穿液。
3.910/酸糖。
3.10再定相,5%OV-225Chromosorb (AW-MS)3.11茶女坏标准落较：用甲醇将茶虫你标谁品配制成2,Dg，ml.的龄用液。4皮器
4，1气相色游议（具寄\Ni敢射的电子储获捡谢器了：年.2小型电动粉筛机。
4.3辑蒸发器。
4.4待友式电动抵药解。
4.569mL分液漏斗
5分析步票
5.1遇取将大米粉弃过40且，你取40，放人250mL具察三角您瓶中，加甲醛100L和5mol/1.举降.心l振萨略振送1后，通过您少量it4的滤症过游。收集想滤转人252网底烧瓶中，旋转蒸发器水浴中装等mE.3mL石5.2纪化：将残密减转系65m.分液遍斗中，分别用蒸溜水和二氨甲块20mL分两次洗涤蒸编瓶忧减合关药分液漏中、然后用试纸检查水民H推应为1左安65
GB/T5009.113-—2GI3
振分满斗30，静置分层后，弃大下部二氯甲烷层：群月20ml.一氧甲烷振摇迷涤7比~1次，弃去二氧中烷展。向分落漏斗中爆恒加人少量我酸氧谢FH7-8，用30m二氯中烷轻轻振播握取水层3次，保次将二氯甲统接取度通过些有无水硫酸的滑斗滋人250mL店燃版小加让,2m10.卓-印醇渡和5甲醇，用旋转蒸发器于D水浴中激靠至7.0左名，浓箱液销人具塞刻度试管中，含量高低用单整定音至5mL--10ml，取1.0选入色帮，外标法定量，5.3气相色谱条作
5.3.1色滋：m2m缠社：
填装涂有%OV-22iChraunanrbW(4W·TMCs)的团实相.5.3.2温电
报摄，190你
汽化宝溢：2000：
5.3.3气岱速度：气（高）流速30mL/mi。5.3.4共他条件
税器灵敏度：1：
滤.9.4cm/min
气：商纯
5.4游定
按上述包条件调试仪器，待登定后用微量注射器注人试样或标准液：以保留时间为定性指标。将杀环的标准流用甲醇那弃心4C.8,1.2.1.心、2.0mL.的系列土准减，分别注人色谱收心，划量格高：以率虫环量为横坐标，降高为坐标给解工作曲线，根据试样的峰商定量b、结果计算
按下或计算：
±中：
—环量单性克年克（m/R）
R-.~撕得试样的峰高值，查标谁帕后待到的杀央环股，单位为纳克（gt7—-案管体积单位为弯（ml.>
A进样量，单位为放开L)
——试样质量，单位为克g）：
8-，--测定值相当于式样单一半，计算全章店乘以2。计师结果保暂两位有效数字，
7精密度
在重效条件下获得的两次感立测是结果的绝对荣值不得超过算术乎均值的。8其他
大米系出环及标难品杀虫环色满图见图1，66
2mmz1s
）标准品忙游图
1一—沙垂
易卫泉。
GB/T 5009.113--2003
片间mLC
b)样色借述
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