【国家标准(GB)】 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法)

IS 57.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.116—2003
代替GB/T14931.1-:994
畜、禽肉中土露素、四环素、金霉素残留量的测定（高效液相色谱法）Betermination f oxytetracyline,etracyline andchlortetracyeline Fesidues in naeal (HPC)2003-08-11发布
中华人民共利国卫生部
中国国家标雅化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.116—2003
本标准代落GB/T14931.1—:994商，真肉中十靠率，四坏象、金得款找留限测定方法（高效液相包谱法.
本标准与GB/T4931，1·-1994相比主要修改如下：修改了标准的中义名称标准中文名称改为害，密内中土毒素，国环素，金季效留的酬定商效廉相色增选）
按心B/T2001.4一200标准编写规则第4部分，化学分析方法对原标准的站构进行了能收：
本际雅自中华人民共和国卫生部提出归口。本标准起草单立：让宁省食品已生监督检龄所.人连卫型检度所.沈阳市卫生防疫站，辽宁背卫生职王医学院，
本标准土要起草人：密永信、阅勇，卫净、吴伯杯、马勇、原标准了19，年首次发布，本次为第一改解订。FK
1范围
畜、离肉中士素、四环囊，金霉素残留让的翘定（高效滋相色谱法》车标推规定了育因中土意，四环案、金学求残自量的洲方达法，本标韭适用1各种商高出中土强素、四环案，金经案续留单的微尝，(A/T 5009.116—2003
本标准检出为土存索0.15rR/kg回球素a.2mgkg，金需素0.65ng/kg。2原狸免费标准bzxz.net
试样经提取，微孔想膜过健良接共样，用发相色分离，案外换谢器检测，与标潮比整定盘，由峰序为未需常、四环素、金掌京，标准加法定意。3刻
3.1乙需（分折慈）
3.2U,1mo!/L磷二氧料落液格收1.53gt箱确到-0.01g>磷酸二氢钠（NsI,PH，2IE()>游下蒸储水中，定容到10)mL经敏孔撼膜(0.45um）游，备平3.3上爆末(QT)准落限：称取土举案0,01Ug精确到±3.00018）用U.1mol/带醇溶液落解并定器10,00ml.，此策兼每亮升含：七霉g3.4四环素TC>标游减：取附环索0010g精确到士0M1).用0./盐酸落液净定穿10,00mL.此液每毫外含四环素］g。3.E金装客（CC)标准籍液：称成金效0.0200精确:0.0001).于蒸解水非定容成10.0mL此辫孩每案升含金海索1mg乱主标准品均按1(单位/%折算。3,3~3.5落减充于4它以下保存，可性周1周。3.E施会准将：取3.3.3.1标准溶铱各,ml.,取3,5榜准格液2.0)nl.直于1(1mE容显瓶中，加载懈水举刻度。此帝液每高升合士感素，四环素各0.1n1g，众幕资0.2ng，临用时配，3.75高氯酸溶液、
4仅器
高效装相垒塔仪（ITFT.E）：其紫外检测器5色谱条件
5.桂,ODS-C(5Jh2mmX1scm.
5.2检测波长：355，
5.3烫额度112AUFS
5.4杜混：室调-
5.5：1.0mL/min
5.6进详盘：10L。
5.7流动相t之所0.0mo1/磷牌三氯的游液（州30次硝酸将液调节pFI2.5)=5-站，快用前月超声该税气lnmin。
GB/T 5009.1162003
6分析步晕
6.1式样测定：称取5.00g（土0.01g）切薛的因样（51nm），量于50mJ，锥形烧瓶中如入5%宽氟酸25.0mL，于振齿解上拆离提收10trin，整入到离心管中，以2000r/min高心3min，取上清减经n.45\:施膜过滤，取裁1uL进样，记录峰高，以工作曲线上查得含量.6.2工作曲线：分别称取7份切碎的肉样，每份5.00g（糖确到土0.01g），分别加人混合标准格谦0、25.50.100.150260,2502L（含土毫四环蒙各为勺,2.3、5.0，10..15.4,20,0、85μg>；含金每素U、5.C,10.V20.0.30.0.40.0.59.0g)，按6.1方法增作、峰高为数坐标，以抗生家含量为横坐标，绘制工作曲线。
6.3结与计算
按下式计算：
4×1000
mx1(100
式中：
试样中抗款含量，单位为毫克每千克（m名/kg)：4——试性箱测得抗生素质取，单位为椎克（\g）或择质董单位为克()，
7精密广
在重复性余性下获得的两次独立测定续巢的跑对差慎不得超过算术平闯值的1C%。au
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