【国家标准(GB)】 稻谷中三环唑残留量的测定

ICS 67. 343
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.115—2003
代誉GB/T14929.a—1994
稻谷中三环唑残留的测定
Dctcrmination of tricvelazole residues ln rice2003-08-11发布
中华人民共和闲卫生部
国国家标化管理委科会
2004-01-01实施
CB/T5009.115—2003
本标准代替GB/T14929.9—1994$箱谷中三环座饿留草测定方法》。本标准与GB/T14929.9—1994相比主要修改如下：修改「标准的中文各称，标准中文名称改为帮谷中三环唑观留量剂测定.---按GB/T20001.4·20014杯准编写规则第4部分：化学分折方达3对原标准的结均进行了，
本际注由中华人属并和国卫生部提出共归口，本标准起单位：浙江省医学料学院、浙江省农业后、中国水稻究所：本际难主要态英人：注再端、陆始酒、梁天解，原标准于1994年首次发布，本次为第次订
1范围
稻谷中三环唑残留量的测定
本标准规定了研容中三并唑的残留量测定。本标准这用于稻容中三环唑的残留量测定本标准检业为10g。
2原理
GB/T 5009.115—2003
一环唑经有机落制提取，纯化后书收有火增光度检测的气色潜仪洲定，与标准比较定耳。3收量
3.1带有火增光宽检测器的气相丝增仪：3.2小型电动粉碎机，
3.3旋转蒸发器：
25CmL索氏抽摄器。
50W电热套。
全戒璃热堆装置
碳璃层析，1.=cm(内径）×25cm3.8小电动出机。
中试剂
乙之醇（重然）
甲醇（蛋然）。
4.内（）
4.5中性氧化组10c日--299日（430℃活化6h，用于130℃烘4h，加R%水脱活4.6无酸纳(15u烘4h)。
9.A%三环座（tricyclaole)标准品5分析步骤
5.1提取和纯化
5.1.1试样（.米258，壳12.5g分别用滤纸包装效人案氏抽提器，加100:l.乙酸乙南设泡过夜后，抽费6h.禄取疫经无水硫酸钠转入浓缩瓶,航转涨缝近十。5.1.2纯化
炸层析：以下至上分别装入毁璃多组少论，2cm无水死酸的，10g中性氧化铝，2cm尤水硫载钠，先用25ml.一氧甲房锁淋，然后用25m二氧甲烷转移浓缩箍，币加20m.L、20mL二氯中烷淋洗，邦去洗脱激，最后加止二新中烷-甲醇（6一！)淋伪，按收淋洗裤，浓缩、旋转蒸发近下、用再酮洗出，侬缩（需气收定容至3mL-5ml..待测5.2色潜条件
5.2.1色增特：4mm（外径>×：m魔璃住，内装溃1%PEC的ChromosorbWHPso日~lus担体。
GB/T5009.115—2003
5.2.2温度；性温228℃，汽化案245检测室205.2.3气流：氛气57mL/min氢气8mL/mun家气120mLmin5.2.4纸速:4 mtr./min:
5.2.5保图时间，在上述条件下三环唑的保留时间为7min36s。5.3测定此内容来自标准下载网
用外标法定盘，先制备系列依度三环唑标雅曲线，使静的响应呈性关系。标准落液：精奋称取三环唑标准品22%·用丙购配成210-，g/mL的他用液，找出合试样含量回收求的载性范国，测得不同浓度三坏唑标准意的睡高，同时求试样降他（与标准诺衰进样量同）往人气相色谱仪中，以划得的峰高与标准品相近的峰商相比，录得试样中三环唑的含量。6粘果计算
效下式让算：
式中,
-试样中三环唑含量，单位为毫克带千克（mg/kg）；一试样的峰高，单位为新米(mm)一标准品的峰高，单位为囊米(tm)；A-进人的标准样品中三环唑含量，单位为纳克(ng)：-丙酮定容体积，单位为毫升(mL);,
进人试样的体积，单位为微升（L)；试性质量，单位为克.g！。
计算采保留费位有效缴字，
7精密暖
在重友性条件下获得的师次独立测定结果的绝对差慎不得期过算术平均值的1心发8其他
稍米中三环唑及标准品兰环唑色胆必图！一标准品三环唑
一拖米中一环唑，
图！三环吨也谱图
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