【国家标准(GB)】 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GR/T5009.112—-2003
代GB{4520.6—14
大米和柑桔中隆硫磷残留量的测定Delerminationofamalphnsresiduesin ric and orangc
2003-08-1发布
中华人民共利国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实艳
GB/T 5009.112—2003免费标准下载网bzxz
本标准代替GH/T14929.6--1994大米和柑桔中率链碑类留量酒定方法3，本标准与GB/T14929.6—1991相比主要修效如下：整改了标准的中文名称，标准中文名称改为大米和柑帖中唾蔬磷或留量的测定控CB/T20001.4一20C1标准瑜万规则第4部分：化学分折方法对源标准的第构进行了侈改。
本标准由中华人民共和国卫生部提山并归工，本标惟起草单位：渐江省农科院镇煤所。本标准土要起常人，叶此祥，士志光原标准于1994年首次发布，本饮为第一次解订。
1范围
大米和柑拮中喹硫磷残留量的測定木标准规定了用气桥色谱快测定大米和概中睡碳辨的含益。标谁适用于大米、期拮中睡硫群的残角盘衡定，GB/T 5009.112—2003
本标准检出张：座确为5×10-°g噬氧碑为2.5×10-各，120些试群的检用效度为6.03g/k2原理
格取来成配佛多电净十
混育剂来洗，定穿后用FPLGC测定3试刻
3. 1丙两酮重热，
3.2头,重热
3.3无双硫够，
3.2091.硫雌钠
3.5谢岁型硅七在650下活化4h~5h.3%水脱活）3.6嗪镜磷(quinalphos)，纯度99.5%。4快器
41相色谱仪头尖炉光度检诞器（碘-滤光片）。4. 2新谷出糖机。
4.3两粉弱。
年.4振器，
4.5组织纳序机，
4.6率转式发器。
4.7量往射器，100μ。
4.8墟满仪器其活案玻璃层析赶、分滋猫斗、容瓶、真奥兰角烧瓶。5分析步
5.1试样提取
称最50.多大来（整粉）或核效（浆）或0情（）装人2m壶三角烧瓶，均人m.因和半（1一1.）混合游剂，用10m举据需50m，用砂范斗摊滤。在残中再速合辫剂握萨，拟港，合并滤波。5.2净化
将上地的整吸流转人m.减满年中人0ml.2g流的水落拒满mi静止分层，将下层水柜装入链钢头中，用苯花聚长人巷滋，经无水酸脱水，转人底烧瓶内：在水中减压玉浓缩年么mt.3mL，取-堂变请析程.装人10要卫硅七，土小两常装人1、5m原无水速醛：用0m兼预选，制人上述装潮球，用两期科苹上4御合溶摘1例也麻洗，用半底烧瓶收低，在4心水路中减将滚缩.案容3mL.测定，
5.3谱条件
5.3.包诺性：我控mm×1.城案有%0V-10+-21n/Chmnrh日~再，8
CB/I 5009.112—2003
5.3.2温度：柱盘230%，进样口温255℃测端温250℃。5.3.3气体流建：载气氢气)50nl./min，氢气65mlmi1,空气30ml./mim.5.3.4保留时间
在上述系件下，唑硫磷的保留时间3min4易，坚氧避的保留时间4mi5s。5.4测定
以保用时问定性，以外标法定。用唑疏酵和唑氧升划配制2×10-，6×10-8×10-，1G-*g/uL标准饿，进单量2uI，测商。以峰高为拟坐标，标准量为错坐标，绘制工作出践，根据试样的峰商(成幅面积>究量。
6 结果计算
按F式计算：
或员：
试样中性疏磷残屈量，单位为变克每于克/kg）：B-.一测得试样的峰高相当的含量，单位为微克（g)：进样前的定容评积，单位为害升（ml)4
进栏量，单位磁开（)；
试择，单位为克（）
证，引估计算全联码酒盐，会式。◆果碘图量（m/g)=格安鸡面量×精<%）一柑其留量火内了精密度
在年氢性条性下获得的两达独文测定结果的绝对差俏不得过节术平与佰的10治，8其他
唑赢解和唑磷的色谱因员1
w：空自对照色谐围
唑死实，
高料，
1：床和图
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