【国家标准(GB)】 柑桔中水胺硫磷残留量的测定

ICS E7.240
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.109—2003
代营Gn/T149s.a—1991
柑中水胺硫磷残留量的测定
Determination nf iscarbopkos residues in orange2003-08-11发布
中华人民共和国卫部Www.bzxZ.net
中国国家标携化管理委硕会
2004-01-01实施
5009.1892203
本标准代替G/T14929.3--1994树技中水胺硫费类留量测定方法3，本标操与GB/T14929.3—1991相[比主要修改如下：龄总了标准的中文名称，标难中文名称改为料情中水胺镜磷残留量的测定3：-按GB/T20001.4—2C0:标准编写规删第4部分：化学分析力法多对原标准的站构选行了放.
本标焦出中华人民共和国卫生部据出并封口。本标起草单位，南京农业大学、照龙汀农量环境保炉监测站、卫生部品卫生监检验所，本标准宝要起草人：季主龄，王多田，林国庆。晚标准于19年首次发存，本次为第一次够有，D
1范围
柑桔中水胺硫残留量的测定
本标准规定了州销中水胶硫弹残留的洲定古法，木标推适用于柑拮中水胺硫磷农药的残留晕分析。本法检出组为1.4×:g+验出度为.mg/g-2顾理
GB/T5009.109—200S
村杭试样经硅博土45.丙酮热降整取，过滤，滤液用二鼠甲烷率取，浓缩.进带52Gam滤光片火焰光度测器的气相危谢俊定，
和用含有磷的试样在宫氢始上燃规，似HIU率片的形式·敢射出波长25m特征光，这种轻证光通过滤光片选押后，用光电倍瑞肾接收，转换成电借号，经微电跳放大幂放大后，记录下来，试样的峰尚与标准品的睦高相比，计算出成样相当的含量，3试剂
3. t内醉。
3.2二期甲烷，
3.3无水硫酸销。
3. 4助法摘Celite 45.
3.5甄花，
3,6酸济活性衰,30-0 g活性炭黏术,用1 LFn mF.1 rmal/E.盐酸煮弹 4 h后,用水统至胱涤水中本氯离子，做下衔用。
3.7弗多单证土：60H--100月，550%下烘3m期5%水规句，贮于于满器中，席前在13073h.
3.8水腰微磁标准品4.1气色谱仪,对火焰光度检测器(FPD)和5%a磁光片。4.2组织势碎机。
4.3游转蒸发仪。
4. 4K-D 浓缩器.
4.5空系3 L/min,
4.6350mL等液斗。
4.7内径0.5cm的微型原析性，
5分析步课
试群股取：取有代表性的带情试前切降后充分密均.称攻50.0于组想蹄机中加5Celites455.1
科C9mL内函，搞确30后.转移单布比漏斗哲然，然总用丙耐洗添减泄和德器二次，每次?m.合并感和选游蔽，
5.2税-液分配萃取取上述滤液1/%于%0mT.分规满-4加氯化的5g充分撼操使其凉解，然后用CB/T 5009.109—2003
3015二册统分期报率级，受分层后，收有礼相：合并.次有机相燃取链100.异中,;1无水就数钠振诺税水,然后再经nn×120mn1需水巯酸钢层往进一步脱求、最后用魔转蒸发仪在60心本浴改缩至2mL待疗化用.5.3净化，用mm×120mm的层析杜，白下至.E密均可地读装坡满棉少许.1m无水硫嵌钠9.5cm非多单生主，2.5m限性括性炭，1cm水硫酸钠。月少量二氯甲烧面淋层断柱后，将2mT。试样滋缩波阅人内，待孩面进人无水森酸轴后，氧甲烷步最多次洗添单缩瓶，好创入层析处内，效期1mL洗说滤.用K-D浓织磷格输至2mL~5mL.供气相色谱测定用：5.4气相色谱测定
5.4.色满款件
5.4.1.1色谱
壮:3mm(内径)×11mm玻璃在，装填链合周定相-D(因定相EGS链合于410担体s0目~BO.
柱2,3m(内轻）×ec0um做琪柱，装筑1.5%0-17+t.98%QF-1渍于ClirunaiW(AW-DMTSHO~1n
5.4.1.2气体速度
#1载气（气mL/mi氧气ml/min空气L/mi柱2,载气气)50 mL/min氢气 6U mL/mim;空气 60 mL./mit5.4. 1. 3退度
1.汽北量与检器275心，桂益225%并2：汽化室与抢测翠280：挂得230%℃.5.4.2利定，采用外标法定性定量。6简果计算
被下式计第：
Xaxfoc
X一试举小水联期麟合量，单位为案总每子(/)进样体积中求被硫磷含量，单位为纳克（A
进样体积（uI)相当于试样的质量.单位为克(g)注：计算时注意降化道样过型只吸取拥油游制1/2讨算结果保两这有效数字，
7精密惠
在至复性条件下获得的两次止酬定结果的绝对差值不继能过算术半均脑的10%，8其他
水胺硫麟标准品色谱国见圈1.
)1.5MOV-17+1,98QF1
GR,T 5009.109—2DE3
协合因定相口注
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