【国家标准(GB)】 大米中杀虫双残留量的测定

ICS.67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.114—2003
代警/T14929.8—1S91
大米中杀虫双残留量的测定
Determination of bisultapresidues in rice2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标化管理委员会
2004-01-01实施
CE/T5QQ9.114—2003
本标准代替GB/T24929.8：1994大来中柔双残留显测定方法？，本标准G/T14929.A—1691相主要整效如下：修改了标准的中文名称，标准中文名称改为大来中案虫双线的量的测定安(B/T2CC51.4—2001标准输写规别第4介r化学分析方法对源标准的结构进行了改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并，求标准负直盘草单位：中用饱防皮学科学院差与度品卫生研究所，本标准主要起单人土鳍卿，林媛其、陈岛点。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。5
大米中杀双戏留过的测定
本标准混定了用“相色谱法测定人未中杀乌效和沙蛋海求的含母。本标准适用于大米中杀出效、沙金声素残阐或的划定。木标准检出限为,1g：检出法度为.rgk。2原理
CB/I5009.114—2003
火米试矿经5.mo1/L盐酸提收片，在酸性溶链中，转化成抄蜜毒索，以二就甲烷据取后.蒸三想甲统，月中序定容至ml.,以FPT>-GC定，3试剂
3. 0.1ol/
3.2n.[ml/I氢氧化钠。
3.3.U.1mL/L硫化钠水溶液，
3.4中醇重效
3.5三氯甲烯：五蒸加水醇使含1头乙醇，3.6无水之醇,
3.7无水惊晚销
3.8沙金南素标准率商：确收沙乘单酸盐0.0160以中游解井至100mT.每升合检垂每素1。根据需要，吸取定量上这标准济液，以甲募帮件单定体积，配制成应币液。4据
4.1台式离心初.
4. 7旋转发器。
4.3坡增器。
4.4、氮气热器.
4.5气相色君议(其有火焰光度扮测器,FP[3)：4.6微最注射器。
5分析步累
5.1试样处理
称取大米试样g（粘确单0.001）加10mL.1mu1/盐酸溶液，在振满器上振芮35min.于6001/min离心10min,将上清波倒于带盖盘篇中，再以Jml.u.tmal/L盐酸洗谦试样，如此重复三次.合并盐酸庞取液，调百H3.59，加01m1/.流化钠水辫液2mL放置过在.地2倍试择液体识的一氯甲烷于分液漏斗中，剧效振搭！m切，静置分层。将一额甲烤层经无水蔬醛钳滤丁三角瓶中，在整转蒸发器中45它蒸除三氯甲烧，至剩余少许时立即取用，用中醇定案至1mL、待酒定。5.2气相色谱备件
5.2.1色馈柱
m内径）x2m最跨填装条有11Chmoarhw(日~.1日的。5.2.2源腐
柱需：160℃
CB/T 5009.114—2003
汽化室温：200℃；
FPT)控测器短：17C:
5. 2. 3气体座度
气再气)流速：70mL/min
室气流速，15心mL/in
空气流速：50mL/mim。
5.2.4其他条性
仅举灵敏度：10
微：32；
纸：0.5cta/min
按上逆色诺条件调试仪器，待器稳定后，用微量注射器注人孕品或标准池，以保留时间为定性指标。
取添少双转化正相当于 0. 5U,1.0,2. 0、3. 0,4. U,5. 0 的沙蚕毒离,注人色谱中,谢量怖高。以杀出双含量为摘坐标，峰高为纵坐标：在双对数坐标纸上绘制工作由载，制据试详的峰高定量。欲毒索线性范时为.50~5.0
大来中沙海意改标准沙乘毒求色诺用见围1标准柔出双化为沙至受其：
?——人中柔虫等化为蓝，
图1沙垂毒素色滋田
6 结果对算
按下式计算：
一式中杂出双含量，单位为旁克每克（mg）一测好试样的蜂高或面积)值，查标谁曲缓后得孕的沙垂毒意母，单位为筑克（1%）：R
定容休，单位为惠升（L；
A进样耳，单位为橄升(p);bzxz.net
试样质量，单位为克（g)
杀效量为355沙了量为14！将得的素量乘以2.38为双量。筛结果保留两位有效数字。
7精密喉
在重复作求件下获得内两次独立测定站只的绝对差值不得超过算术平均值的15%。72
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