【国家标准(GB)】 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定

3CS67.040
心 53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.1102003
代荐GB/T 14929.41994
植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊醋和溴气菊酯残留量的测定
Detcrmination of cypermethrin,fenvalerate anddeltemethrin residues In vegetahle foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
通国家标化管理委贸会
2004-01-01实施
GB/T 5009.110—2003
本标准代替GB/T14929.4—19%46食品中氧鼠粘酯、比纳和说氟轴酯线留量酒定法3本标准与GB/T14929.4—1994相比土要修收如下：性改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中氧菊酷、氯戊新酯和得氰痫酯图量的测定
：：按GB/T20001.4--2001标准编写规则第4帮分：化学分析方法3对原标准的络构进行了像改
本标准由中作人民共和国卫生都提出并归口，本标准起车单位：广东省食品卫生监督检验所、北京市卫生防败站、卫生部食品卫生监检验所本标主要起单人，弓迪尘，起孝张毕夏原标准于19的94年首次发布，本次为第·一欲偿订。46
1范围
GB/T 5009.110--2003
植物性食品中氧瓶菊酯、茂菊醋和漠满酯残留量的测定
本标确规定门容类和萨菜中氟氧菊醋、部成推酸和激菊醋的德定方法：本标准适用小谷类和就荣小鼠尚配、氮成蒙配和流氯菊荫的多残用分析.本标准粮食莱的检而限氯鲁菊为2. 1g/kz.戊架酯.为3,1\g/kg.溶氰菊晶为0.88Jg/kg2规范性引用文件
下列文件中的条款通过齐标准的引用而成为本标证的条款，凡是坐口期的引用文停，其随后所有的能改单1不也括制误的内容>或修订版均不适用了本标准，然而，颠而极据本标准达成协议的务方研究是否可快用这文件的效新版车，凡是不证口期的引用文件、其最新验本适旧于本标准，GB：T5009.19：度甜中六六六、志满递我量的测定GH500，20食品中有礼农药魂留罩的测定3原理
试Y氯氧雍酯、氯柔醛和氧菊配经抵收，净化、依缩后用电子捕获气相色谱法测定。氯备菊陷、鼠菊瞻和决菊断经包诺柱分商后逆人到电子捕共枪测器中便可分别测出其含直。纷放器，把讯号放人用计录器计录下峰离或峰面积，利用被测物的峰高域峰回积与标推的峰高或峰面职比进行定。
4试剂
4.1白油醛：30%-60℃量蒸
4.2内配：
4.3无水硫酸菊：55l灼灼4瓷用：4.4层析用中咋氧化错：n灼烧：h后备用，用前11℃烘烤1h.3%水脱活。4.5层衍性炭：553（灼焙1上后备用。4.6脱指棉：经正烷流涤后，焕备用4.7发药标准品：
氧氰酯（cypermethrin）纯度96：氧皮猫器（eua）度s%
澳致菊酯（eliamethrir）纯度07.5%。4.8标准减的配制用再蒸制性或制分别配制菊酷13/m[.氧酯410-gmL演氰薄肾1人10-gmL的标准液.数收15ml.氯氧案筛.15mi.能虎纳菌、5mL澳氢辅酯的标准被于25mL容量瓶中摄与，即成为标准使用该-依度为氧氯别酯以×IU-*R/mL..氰比辅能16×10g/mL，次氢菊南2×1:-*g/mL。
5收器
5.1气扫代谱议降甲了捕快检测器。47
GB/F5009.110--2003
5.2高速组织拟培机。
5.3电动嵌劳器，
5. 4 高温炉,
5.5K[浓缩器或恒源水浴第.
5.6兵寒二角格瓶，
5.7玻璃握斗。
5.810射。
右分析步霖
6. 1提取
6.1.1谷美：称取10g粉碎的试样，骨于10nL.具密三角瓶中，加人石油醛25mL.振弱33min或漫海过丧取止上清般2m--4mL持过柱用（相当于1多--2g试样），6.1.2需案类，称取20g经勾浆处埋的试样于230mL其塞二角瓶中，加人内酮和石油醛各4mI.描勾版齿3u.in后让其分层，取出上清减4m得过柱用。6.2净化
6.2.1大米：用内径1.5cml、长25cnm~30cm的玻璃层析柱，底端塞以终必的脱需榜依快从下至上加人1cm的光水硫酸钠，3的中性氧化梁，2cm的无水硫钠、然尼以10L石仙避淋洗柱子。弃去齿洗液，待凸油醛忌下降牟无水硫酸钠层时，迅束将试样提敢泌加人，得其下降至无水硫钠层吨加人率洗准洋流，淋洗波用氧25m~Sm石油脏，收集滤滤于定奔瓶中.展后以氮气流，谁编体新至111L，供气相色潜用，
6.2.2面粉，玉米物：所用净化杜与6.2.1相间，只是在中性氧化朗层上达人0.01R层析活性炭粉（司视其颠色深浅适当增减房析活性炭粉的量)进行脱色化操作同6，2.1。6. 2. 3就染类,所用净化与 5.2, 1间：共是在中性化钙层上加0. 022~1. 03层析活生数粉(可视其颜色深浅适当增减尝析活性衰粉的量>进行说色，淋洗液用量3nml.~33ml.不油醒，冷化操作同5. 3. 1,
6. 3测定
月具有ELD的气相色谱仪，
5. 3. 1 色谱紊件
6.3.1.1色谱柱：披璃生31tuu内经>×1.m或2m，内填充3%()V-101/(chromoorbW（AWMCS）8日19。Www.bzxZ.net
6.3.1.2温度：住盘245%，进样口和格测器260℃6.3.1.3戴气：尚纯效气洗速110m/m.n结果计算
用外标法定按下出计算：
武中，
试样中表药含量，单位为毫克每下克n/kg）；c
试拌溶液峰高，单位为客米（mm）h,
标准密液依度，单为克每塞升(多/mL);标准溶液进样量,单位,为散升[.];试样的定体积，单位为旁升（mL.)48
，—标准落激峰高，单位为毫米【nnn]成样质量.单位为克（）
—-试深滤的进群盘，单位为微无()8糖密度
GB/T5009.110—2003
在重复比条件下获得的两饮独立测定绩果的绝对差值不得粗过算术乎与值的10%9起氯菊醋、鼠戊菊和激鼠药酮的色谱图色语图见图1。
1—济剂
一氧氯菊明,保密对间 2 min 57 sF3鼠配·保时间min50s
便保4
图1色谢分商图
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