【国家标准(GB)】 植物性食品中二嗪磷残留量的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.107—2003
代替GB/T14929.1-1994
植物性食品中二嗪磷残留量的测定Determination of diazinon residues in vegetable foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.107-2003
本标准代替GB/T14929.1—1994《食品中地亚农（二嗪农）残留量测定方法》。本标准与GB/T14929.1—1994相比主要修改如下：修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中二嗪磷残留量的测定》：-按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院分析测试中心、广东省农业科学院植物保护研究所、沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人：张乔、张友松、高成仁、张临支。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。32
1范围
植物性食品中二嗪磷残留量的测定本标准规定了谷物、蔬菜、水果中二嗪磷残留量的测定方法，GB/T5009.107—2003
本标准适用于使用过二嗪磷农药制剂的谷物、蔬菜、水果等植物性食品的残留量测定。本标准的检出限为0.01tng/kg。2原理
含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。试样的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。3试剂
3.1丙酮。
3.2无水硫酸钠。
3.3二氯甲烷。
3.4氯化钠。
3.5二嗪磷（diazinon）标准品。3.6二嗪磷标准溶液的制备：用已烷配制成1mg/mL标准贮备液，保存在4℃冰箱中，使用时用已烷稀释成1pg/mL的标准使用液。
4仪器
4.1粉碎机。
4.2组织捣碎机。
4.3旋转蒸发仪。
4.4气色谱仪，附带FPD。
5分析步骤
5.1试样提取
5.1.1谷物
5.1.1.1稻米：称取5g（精确至0.001g）经粉碎过40目筛的糙米于50mL具塞锥瓶中，加10mL丙阐，振摇30rmin，放置过夜，无需净化待测。5.t.1.2小麦、玉米：称取10g（精确至0.001g)粉碎过40目筛的小麦、玉米于100mL具塞锥瓶中，加30mL丙调，振摇30min，放置过夜，经盛有无水硫酸钠的滤纸过滤，取15mL滤液（约5g试样）浓缩至2mL.,定容待测。
5.1.2水果、蔬菜：称取50g（可食部分）试样（精确至0.001g），置组织捣碎机中、加100mL丙酮，捣碎提取1min～2min，抽滤，用丙酮洗涤，滤液与洗涤液合并移至500mL分液漏斗中。5.2净化
向5.1.2的滤液中加氮化钠使呈过饱和状态，猛烈振摇2min~3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来。水相再用50mL二氮甲烷振摇提取2min，静置分层，合并丙酮与二氟甲烷提取液，经33
GB/T5009.107—2003
20g~30g无水硫酸钠玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以约40mL二氮甲烷洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液合并人提取液中，减压浓缩至2mL，定容待测。5.3气相色谱测定bzxz.net
5.3.1色谱条件
5.3.1.1色谱柱1.3mm（内径）×1.5m玻璃柱，装填2.3%0V-17+3%0V-210/ChromosorbW(AW-DMCS)80100目。
温度：柱温200℃，进样口和检测器230℃。流置：载气（氮气）100mL/min，空气50mL/min，氢气100mL/min。保留时间2min16s。
5.3.1.2色谱柱2：3mm（内径）×1.5m玻璃柱，装填5%SE-30/ChromosorhW（AW-DWCS）。80日～100日。
温度：柱温200℃，进样口220℃，检测器265℃。流量：载气（氮气）60mL/min，空气50mL/min，氢气80mL/min。保留时间2min5s。
6测定
吸取2～5μL各种浓度的标准溶液，分别注人气相色谱仪中，可测得不同浓度二嗪磷的峰高，绘制成二嗪磷标准曲线，同时取试样液2μL～5μL注入气相色谱仪中，测得的峰高从标准曲线图中查出相应的含量。
7结果计算
按下式计算：
式中：
X-试样中二嗪磷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）)；A一一进样体积中的二嗪磷的含量（标准曲线查出），单位为纳克(ng)；V—试样提取液浓缩定容体积，单位为毫升（mL)；V，—试样进样体积，单位为微升(μL)；m
试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%34
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