【国家标准(GB)】 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定

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中华人民共和国国家标准
GB/T5009.102—2003
代书心H14875—1!94
植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定Determinatiun of phuxim eslicide residuesinvegetablefoods
2003-08-11发布
卡华人民共和国卫生部
中国国家标准化督理季员会
2004-01-01实施
CAT500a.1042003
本标准忙化费G日14875-1994食据中辛值确农药境量的测定方位，本标准间GB14S75—1991相比主要格政如下：：修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食吊中辛蔬磷农药残解量的测定：——按GB/T20007.4—20C1&标准编写裁则了够改。
本标雅内中华人民共和国卫监部据出井问口，第4举分：化学分析方法>对原标准的结构进行本标准赵革单位：卫生部食高卫生监督检验所、11西省农业科学院拉物深护丽究所、肃京农业大学、新疆农业科学院职子能应用研究所本标雅主要起草人：沈在患、张临复。原标准于1991长首改发市，本次为第一次修订。t范围
GB/T $009.102—2003
植物性食品中辛碟农药留盘的测定本标准规定了夺类、就业、水果中辛碳磷残留量的测是方法。本标摊适用于学炎，莱，水来中辛硫麟农药的解洲定，本标准检出限为2.01me/g
含有机魔的试样在富氢始上燃烧，以氮障其（HPC)碎片的形式，放射出液长52药特征光，这种特征光通过片速择尼，由光电倍增管按收，转换成电宿号，密微电流放大器故大，分别记录标准和试样的呼高，以外探法些量或样的含量3拭剂
3. 1. 肉酸。
3,2云避。
3.3无水射。
3.4活性炭：用3mo1/1盐触漫泡过夜，抽滤用水洗率中性，在129七下烘干备用。3.5标准品
3,5.1年磁磷（xm缩度9，
3.5.2标胜范液的配制，准称取卒硫独标准品，用动箱新，配或1mg/ml.标准惊-备获使随用质两耀成/的标准使开孩于中
4.1气相色潜议，带火焰北度检副器。4. 2电动据药器。
4.3K-L液缩器。
4.4索因据取器.
4.5密筛形瓶.350总1.
4.6分被淘斗+20mI.
5试样的刨备
敢谷药试样、禁粉碎机粉碎-过2日筛后，制戚谷将试样。取蔬囊和水果录样，丢掉非食席分后.将碎效妞朗始碎鹅碑，创或蔬或水果试样。分折步显
6.1提取和净化
6.1.1各物称敢谷物试样30*精确C,GC1骨丁兵塞销形瓶中，加人50mL石油避，光签我：h，抽滤，双道用10Cm1.不油融分一次洗格，合并滤液过无水杭酸销，fK-D浓缩器J范缩：定容至SmE，德气色馅分销
6.1.2前菜：除取蓝架试样50精能至0.301g，暨于与垂催形版中，用石注群-两1十1深被GB/T 5009.302—2003
1Cml理光短提12h，后加1g--3g（根热菜色家个盘）需性炭速荐0.55静置5min，轴冰，薄还用50ml.丙酮洗条冲液中划人100mt.2硫酸纳水漆液，用151mL石油睡分=次萃取，合片苯取液，获缩产定容至10mL..待气拒色请分析。6.1.3水果：称收水果位样25g，加人1.5g活性炭推勾,用减缩将试样包好，置了试取器中,加人12rL石油醛-内酮（1十1)，避光没鸿一双后，在6u℃下回滋4h，每小时4次-5次，提政渡转格分渡滑斗中，加入30mL2硫酸钠水萨液，括·分州石制层.水层用20ml.油醛苯取一次台井不油醛，通过无水蔬酸钠，铱缩石油醚层，定容至5L：待气和色谱分析。6.2气相色请分析
6. 2. 1气相色谱条件
5.2.1.1色谱注：蚊柱，内径3mm，长上m，内装>头OV-101/ChramnrhW.AW.[3MCs8c日--100日.
6.2.1.2气流速度，载气(N,180ml./min空气60mL/miu，氢气6lmL/min6.2.1.3温度性温=5，进样185℃抢测器250℃，6.2.2谢走bZxz.net
6.2.2.定性：以率破标准品的保留忙间定性。6.2.2.2定盘：用外标法定量。
鼓果计算
按下式计算：
式中;
试样中辛硫磷含昆，单位为案克再干克（mg/isg）；F
注人的标难辛硫舞的量，单位为纳克（吨）：试性进样伴积，单位为微开（.）后定容体积，单位为竞升(证)：--.-标准试样的峰高，单位为壶米而)；f
试样的师商，单位为落米（imn）；试样质量：单位为克(g)
计算缩果保留问位有效数字。
8精密座
在使克性条件下状将的两次独定测定结果均绝对关值不得翻过算术平游值的10%，9辛硫磷农商的色谱面
色诺用则图，
2的游，
社：产疏牌标准品的山避时间为4.33工im。图
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