【国家标准(GB)】 食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定

KCS.67.040
中华人民共和国国家标准
安R/T5009.101—2003
代禁G3/3120—1596
食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定
Determination of aatmony En polyester resirand products For food containers andpackaging materials
2003-06-11发布
中华人民共和国卫生部
中间国家标维化管理委员会
2004-01-01实施
GR/T 5009.101—2003
本标准代苦心B/T15121—1906食品容器及包装材料用案脂校胆及其或型品中部的创定方法》。本标准与GB/T13120—a9G柑比主要改如下：修改了标准的中文名称+标准中文名称改为食品容器及包装材料用察情树脂及其成型品中端的测定3。
按照GB/T200014一2301标准编写规呢第4部分：化学分析方法对原标准的结构进行修改。
本标准由中华人民头和国卫生部提出并归甘，本标准负责起节位上海市度品卫监督按验所，迁穿食品监普检收所，上海市上湾区！生防晚站
本标准第一法主要起草人王施，就文，李敏，劳宝法本标准第二法主要起草人：沈文，方亚、张翠花，原标准十1991年首次登布，1996年第·次情订，本次办第二达惨订1随围
GB/5009.FO12003
食晶容器及包装材料用乐树脂及其成型品中的测定本标准规定了食品容器及包装材料用靠剂树脂及其成品中微量部的测定方法一石星炉原子吸收光潜法和乳绿分光光度法。
本标准适用于热可塑性靠酮树脂及其感乐品中梯的测：也可用于携瓷餐具，容器中帮的谢定。本标准第二缺孔省辑分光光压法的检出限为.g/.第法石盟炉源子轻收光读法
2原理
杂盐载介原中，经巢化师还原房的三价梯和能略境二碱代中酸接（APDC》络合，以4-甲基茂醇-2（甲基异基酮MTDK)萃取后，州右原子吸收分光光计测定3花
3.14乙酸：量取4mE酸，加水希样至TO0m，3.26mol/L盐酸，单表50IL盐感，加水瓶毫100ml.3.31Ug/.激化钟落液：称取10%蹭化钾，水至100mL（临用前期制）3.45k/E.呢咯烷.截代甲酸镀（APD)磁取0.5gAP1X置25DmL具需锥那瓶内加水10K)ml振据1min,过，泄液备用（临用前配制）。3.5-2
3.6销杯准谢备夜：称求0.250Dg锦粉（50.99），归25trul.液硫酸，授缓划炼使其溶解，格此定量转移至盛有约100ml.水的5C0mL客单施中，以水稀释至刻度。此储售液每旁升相当于0.5tmg，3.7诺协准中间池，取储垒减1.QmL，以本器望100,0m，此中间滋每升相当于限3.9港标准使用液：取中间液10.0mt..改水研短至100.0L，选速用夜每毫升柑当子0.导g销。4性器
4.1源驶收分光光度计。
4.2石盘原平化器，
5分析步需
5.1试样处理
5.1.1树（材质粒料）
称取4.00（精确0.01g)诚杆于250其当疏整些的烧瓶中，加入90mL乙酸（3.1>楼好降驱性：在洲水上场热回流2h，立即用快建施纸过滤，并用少盘7（3.1）洗满满清，合为滤减广定容率100ml.寄用。
5.1.2成型品
按型战表雨积1ctm加人2ml的比+以么酸（3.1）于60忆满池30rimf受熟睿器95、 nin),歧过范敲作为试推猝商务用。3
CB/T5009.101-2003
5.2标准曲线刺作
取饿标准用泄01.U,2.0.3.0,4.0,2,0mL相当于,U.5,1,0,1,5,2.0,2,5Jg梯.分别青十项先加有20ml.乙酸（3.1)的125mI.分疫谢斗中.以乙酸（3.1)补足体积至5ml.。分刷依秋人2 mIL碘化钾落液,3 ml 盐敢(3. 2),混勾后收骨2 min,签后分别如人 10 m). AP[KC 液,混勾,各如1)ml.MTRK，到烈探握11,静登分层，弃除水相，以少许脱脂确塞人分液漏斗下颈节，将M(HK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中，收20=L有机相按仪带T作条件测定收器考T作条件见表1,表2,萃取后4b内完成测定，作吸光度-梯合单标准曲线。表！仪器工作条件(供参著)
公析波长/nm
啄子化
5.3试样测宽
电流/m
2 4Dl:
转端/nm
密曼/抓灯
表2右量炉工作条件（供参考）
测量上式
峰事街
禄持时间/
积分吋间“5
4流蓝u.L/uim
取51做试样溶液5Cm骨125m分滤漏斗中，另取50mL乙（3.1)作试剂空凸，以下可按5.2小\分别依改加人2n.典化钾藏.\操作，5.4站果计算
报式(1)计择：
式中：
X——技池被或国流满中钾的含卓单位为微克年者升/nL）4
所取弹藏中测得量，单位为微克（8)一试剂京液中测得量，单位力微克（ug）V-所新取诚杆络规的位累，单位为落升（mI)上
一泛泡液回迹液希将倍数（不稀性时F为1)6精密度
在量望性条件下获很的两次独文测定结男的绝对差值不得超过算术平均使的29收。第二法孔绿分光光度法
7原理
五价带离子能与三本基甲烧染料孔密绿（ucii心n）形感有色络合数：在一定H介质中能被乙醛异皮酷毕取。然hi！有五价钾才有可能与礼绿染料形成络合物：因此有必要先将体系户的够离子，全郝还原成三价锑，辨后再氧化为五价部离子，达到定鼠络合萃取测定的目的：9试刻
8.1无水曦钠：分析纯。
8.2艺静界说酯，分析钝，
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83氧化业锅落你服128氯化量得（2H)，15m热酸加热游解后，加水至100 mnl.-
8.4亚硝酸落商称学20严硝酸纳(NaV()）.0水序率并稀至100L8.5床素水游液（1+1)
8.6稀盐殿游液：5微益酸加份水，孔微绿咨滴：称取.引绿水解并释至1叫，B.B柠酸的将地：你政20g竹横稳链C1,Na.11)).证水率爆并端群至100mL8.9稀硫酸降瓶：1份蚀碰酸相人5份水中8.10碑酸：分析纯。
2.17杯赔格：移收0.2500谢.确至0.CC01g在小烤杯中业25m1浓硫般，额均热使其溶等，定量转移率500alL.穿量瓶，以水磷释氧刻度.此储备液销的浓度步0,5mg/mL8、2第标推便，取慢备避2，限我宽整择邦率1叫此延用的理好/。9仪器
分光光度计。
10分析步罩
10.1试样处理
接5.1行。
t0.2标准曲线物作
联梯标准使用液（8,10,9.1.0.3.0,5,0,7,1.0mL(相当F0,1.0,3.0,5,0.7,3,10.）量于预先期有4L求,4L盐龄（8.6)的12roL分滤测斗中，加人化亚做。筝磁(8.3)2满。漫到效，邮人1亚酷纳溶落（）派并用橡临吸球吹气，赶尽分链了斗中的惊单著氧化物气体，然后均人25ml，尿案水溶液（8.5),充分振掘视勾瘀后放置落滤中再无气范逆回，人孔盆溶浓（%1加人10柠攀酸钠（）层人.酸算戏（8充分振据引，放置分层，弃龄本指，有机相通过预先置有少许无水雄酸钠的小漏斗，经脱水后的有机相收策在小试管中，以零管作空白：用1cm光程比色血，在622为m嵌长处进行测定，作聚光度-梯获度标确业裁，TO.3试样测定
取5.1中的祥竞范0TL资蒸正中刚要蹭（8.10)2商在资水举燕岁余近十（的存0.5m>,用4L盐酸8.5?分欧洗而内容物至洗已有1L水的宽满牛中再以3L水分次统，洗案液合并人分液循斗中，加氧化票够（5.3)2滴，说寸后放监5ttn。以下可按19.2中*加人1m.至研酸钩旁液（8.4).\操作。同时以50m4%2酸作试剂空自：10.4结罪计算免费标准bzxz.net
按式（2)计弹：
戏中：
泡浓中的含效，单位为微克每旁（mA所收样液中慎铸单位为微克（）；A—试剂究出中辩得好量，单位为微克（AR)V-—所取试样溶滤的体相、单位为港升（ml.)2)
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在玉复性条件下缺得的两次础立演完绩果的鳍难差值不得翅过算术平与佰的20%.
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