【国家标准(GB)】 黄瓜中百菌清残留量的测定

1C9 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.105--2003
代荐614875：-1994
黄瓜中百菌清残留量的测定
Determlnation af chlorothalonil residues in curumber2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标旗化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.105—2003
本标准代营B1487R一1994食品中首菌润费需量的德实行法3，本标准与GB14S7日--1991相比±要能收如下：接改了标准的中文名称.标推中文名称政为黄低中百茵清线留量的测定3：按GR/T20001.4—2001标准第写规别第4部分：化学分析方法>对原标准的站动进行了做改。
本标推由华人民共和国卫生部提出并虹口。木标准起草单忙：河北获业大学植保系农约残解组，卫部食品卫生监管检验所。本标准主要起悼人，石键，沈在忠：原标准于1354年首次发任，牛次为第一次整订2
1范围
黄瓜中首菌清残留量的定
本标准现定了责匝中百菌情戏南盘的测定方法，本标准适用于使升过百菌液农药的的低的规留量的测定，本标准在黄派上的出限为0.12×1:：1*检出涨度为,18m8/kg2原理
GB/T 5009.105—2003
试样中的百函消纶提取，净化后用耳有电子描炭检测器的气相色脂仪测定，与标准比较定量。百曲清含有电负性较强的氢原子，采用电子捕获被测器定整测定，计笋品百菌的含过，3试剂
3.1弗罗叫建士（60~80日）。
3.2无水硫酸钠，分析纯。
3.3丙，分析纯，
3.4丁酮.分析纯
3.5坏已烷：分析纯。
3.6酸，分析纯，
3.7百菌清标准游液：精密称收白菌有（chlorothalanil>标准品+用坏已烧臣成标准忙备减，有放于冰第户：
3.8下苗清标准使用泌：将亡备减瘤到4.1/m1..存放在体箱中备用4收器
4.1气相色增仪，其有\NiECL。4.2放转落发器，
4.3组织碎机：
4.4层析±，1cm(内径）×20cm。4.5分液渐斗250L
4.6面店烧瓶，150mL
5分析步鼎
5.1提取
你取25s精确至U00lg）黄瓜句浆，置于250TmlL维形瓶中，GnmT.丙酮及50)火碎酸2㎡L.范分报播2li11过滤，用20ml.丙洗详形斯2比，战液全部移人250mL分液漏斗中，并地人20)/l旗酸钠搭液105mL播匀后用环已说60m上提吸一次，静分层后，提取液解无水使酸钠漏斗干燥，减未液缩至5mL待净化.
5.2净化
转层析柱康部少许脱脂棉-依次装人2cm右水疏酸.7弗岁业硅十，2cm无水梳酸钠，敲决开成一平而。然后用15上环已烷颈淋层析样.弃去预淋液：将浓籍的试样取然刹人注中，用100拉L环已烷」酮（20：1)涅含液淋洗，收集拿部淋洗减，浓输后定容，进行气相色谱分折，23
GB/T 5009.105—2003
5.3色谱备件
5.3.1色谱柱：长1.5，内径3mm的玻璃柱。填装涂有1.5V-17十2.5%0V-210的ChroDorbWHP(8u~lUU)
5.3.2柱销退变：194记。
5.3.3检则器盟度：255T
5.3.4次化室益度：260%：
5,3.5脉冲选拆，二。
5. 3. 6艳白高激;4。
5. 3.7输山高组;0 0.
5.3.8高纯风（99.99%)流速30mL/nin.5.3.9纸速，5mm/min.
5.4谢定wwW.bzxz.Net
根站仪靠灵率度将标准使用液1F~10M.注人气相色谱仪中，测得不同浓供百函清标准络获的峰冶，同时取试样溶2μL--了L注人气柜色谱议中,测得的峰高与标准游液的峰高相比,计算相应的合。
5.5结果计算
接下式计算：
h+c, -O,- V.
h,·m·Q.
式中：
c.-.-诚百菌消含量，单位为克每于克(mg/kg)Fh…．试样率滋峰高，单位为毫米（mm)c标准熔满浓鹿，单位为激克雄旁升(pg/mL)；2.一—-标准溶液进样，单位为微升(L)：V，试样的涨辅定答体租，单位为升（mI)，标推落液峰高.单价为毫来m);m一一试样称样量，单位为克(g
一试样溶液的进样显，单位为搬升【L】：计算结果保图两位有效数字，
6精密座
在重复能系件下获得的两次独立型定果的绝对差值不得慎过算术平均值的光，7色谱图
色谱医见函1。
此百首清的黄尼挥品
百能海标祥
百鹤清色誉菌
CB/E5009.105—2003
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