【国家标准(GB)】 食用豆粕卫生标准的分析方法

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.117--2003
代替GB/T14932.2-1994
食用豆粮卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic standard ofediblesoybeanmeal
2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.117—2003
本标准代替GB/T14932.2—-1994《食用豆粘卫生标准的分析方法》。本标准按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：上海市食品卫生监督检验所、吉林省食品卫生监督检验所、上海市南市区卫生防疫站。
本标准主要起草人：沈文、成凯泰、沈静薇、刘桂新、金秀华。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。82
1范围
食用豆粮卫生标准的分析方法
本标准规定了食用豆箱卫生标准的分析方法。GB/T5009.117—2003
本标准适用于大豆经溶剂萃取食用豆油后，以其作为食品工业原料的豆柏各项卫生指标的分析。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.3食品中水分的测定
GB/T5009.4食品中灰分的测定
GB/T5009.5食品中蛋白质的测定GB/T5009.11食品中总碑及无机碑的测定GB/T5009.12食品中铅的测定免费标准bzxz.net
GB/T 5009.37
3感官检查
食用植物油卫生标准的分析方法应为黄色或棕黄色片粒状，具有豆粘固有的色泽和气味，无变、虫迹、无杂屑、油污等。4理化检验
水分的测定按GB/T5009.3规定的方法执行。4.22
灰分的测定按GB/T5009.4规定的方法执行。粗蛋白质的测定按GB/T5009.5规定的方法执行。4.3
总碑的测定按GB/T5009.11规定的方法执行。铅的测定按GB/T5009.12规定的方法执行。4.5
5腺酶活性
5.1pH增值法
5.1.1原理
豆粕中的脲酶可以使尿素分解产生氨，使体系中pH值增大。用pH计或酸碱指示剂测定其pH变化，以判断脲酶活性。
5.1.2试剂
5.1.2.1尿素（GB696)，分析纯。5.1.2.20.05mol/L磷酸氢二钾溶液：称取5.0706g磷酸氢二钾(K，HPO,·3H,O），加新煮沸过的蒸馏水溶解，冷却后转移至500mL容量瓶，定容至刻度。5.1.2.30.05mol/L磷酸二氢钾溶液：称取3.40g磷酸二氢钾（KH,PO,）.加人新煮沸的蒸馅水溶解，冷却后转移至500mL容量瓶中，定容至刻度。5.1.2.4磷酸缓冲液（pH7.0)：取61.1mL磷酸氢二钾溶液38.9mL磷酸二氢钾溶液混合。此溶液可保存三个月。
GB/T5009.117—2003
5.1.3仪器
5.1.3.1pH计：灵敏度应达到0.02pH单位。并带有与其配套使用的甘汞电极和玻璃电极。5.1.3.2恒温水浴箱：温度30℃±5℃。5.1.4分析步骤
称取经粉碎（约40目，且试样粉碎过程中应避免发热）的试样10.0g。置于带塞的锥形烧瓶中，加水100.0mL，振摇30min，过滤样液备用（宜当天测定）。吸取2.0mL试样液，置于带塞比色管中。加pH缓冲液8mL，加0.2g尿素。摇匀1min，放置在30℃士5℃水浴中保温30min，同时作样液空白，即2.0mL样液，加8.0mL级冲液。在水浴中同时保温。管内容物经冷却后，测定pH值。5.1.5结果计算
按式（1)计算：
X = pH -pH。
式中：
X-脲醇活性指数：
pH—样液对尿素分解后pH值；
pH,m样液空白管pH值。
5.2简易判定法
5.2.1原理同5.1.1。
5.2.2试剂
5.2.2.1尿素(GB696).分析纯。
5.2.2.2酚红指示剂：称取0.1g酚红，加1.43mL0.1mol/L氢氧化钠溶液，在研钵中研磨以促溶解，然后转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。5.2.3分析步骤
取0.2g粉末试样（避免粉碎时发热），置于25mL比色管中加0.02g尿索，加酚红指示剂2滴，再加水20mL，充分摇匀15s，记录粉红色出现时间，并根据时间判断豚酶活性，颜色出现时间应少于15min。
颜色出现时间
1min~5min
5 min~~15min
同时作空白对照试验。
脲酶活性
试样空白（不加尿素）及试剂空白（不加试样），只有上述空白正常时，即酚红指示剂不改变颜色，试验结果才是可靠的。
6溶剂残留
6.1原理
同GB/T5009.37。
6.2试剂
同GB/T5009.37。
6.3仪器
同GB/T5009.37。
6.4分析步骤
6.4.1标准曲线制作
GB/T5009.117-2003
取输液瓶，以1uL微量进样器沿壁注人0.5μL六号溶剂，迅速塞上橡胶反口塞，铝盖封口后，在80℃土2℃烘箱中，加热2h，取出冷却至室温，用100μL微量进样器，按20，40，60，80，100μL取项空气分别注人色谱仪，以其色谱峰高为纵轴，以对应的试样溶剂含量为横轴，制作标准曲线，在完全按本法制作标准曲线时呈以下对应关系（见表1）：表1
标准顶空气进样量/μL
对应的试样中溶剂含量（X)/(mg/kg）6.4.2其中X由式(2)计算得出：
式中：
X-—试样溶剂残留征，单位为旁克每千克（mg/kg）；V,——6号溶剂取用量，单位为微升(μL);D—6号溶剂的相对密度，0.7mg/μL；V，标准顶空气进样量，单位为微升（μL）V，—试样项空气进样量，单位为微升（μL)；V—输液瓶容积，单位为毫升（mL)；m
试样质量，单位为克（g)。
6.4.3试样测定
（2）
取100mL输液瓶，将两张直径稍小于瓶底内径的圆形滤纸，置于瓶内，向滤纸上加注0.5mL水，使滤纸附贴于瓶底，称取2.00g豆粕，置于瓶内滤纸上，立即塞好橡皮反口塞，铝盖封口，然后在80℃土2℃烘箱内加热2h，试样瓶经加热气化后，冷却至室温，用微量进样器取100μL顶空气，进行色谱分析，由所得试样色谱峰高，从标准曲线上可直接查得试样中溶剂含量（mg/kg）。T精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。85
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