【国家标准(GB)】 铜精矿化学分析方法 氟量的测定

GB/T3884.5—2000
本标准是对GB/T3884.6—1983《铜精矿化学分析方法即只进行编辑性修改。
本标准遵守：
离子选择电极法测定氟量》的重新确认，GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的
基本规定
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T3884.6--1983。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司负责起草。本标准主要起草单位：江西铜业公司。本标准主要起草人：李贤伟、钟翠兰、彭立。
1范围
中华人民共和国国家标准
铜精矿化学分析方法
氟量的测定
Methodsfor chemicalanalysis of copperconcentrates-Determination of fluorine content本标准规定了铜精矿中氟含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中氟含量的测定。测定范围：0.010%0.50%。2方法原理
GB/T3884.5-200Q
代替GB/T3884.6—1983
试料以氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅等分离，然后在PH6.5～7.0的柠檬酸钠-三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电极电位仪测定氟。
测定溶液中，10mg的三氟化二铝不干扰测定。3试剂
3.1氢氧化钠，优级纯。
3.2柠檬酸钠(Na,C,H,O，·2H,O)溶液（294g/L）。3.3硝酸(1+4)。
3.4三乙醇胺LN（CH,CH,0OH），］溶液：100mL三乙醇胺加64mL盐酸（pl.19g/mL）调至pH6.5~7.0，用水稀释至500mL，混匀。3.5氟标准贮存溶液：称取2.2110g在120℃干燥2h的氟化钠（优级纯），以水溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转人干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含2mg氟。3.6氟标准溶液：移取25.00mL氟标准贮存溶液（3.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含100μg氟。3.7氟标准溶液：移取50.00mL氟标准溶液（3.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含10μg氟。3.8苯酚红溶液（2g/L）：称取0.1g苯酚红，加6mL氢氧化钠溶液（0.05mol/L），用水稀释至50mL，混匀。
4仪器
4.1瓶离子选择电极：要求氟含量在10-1~10-mol/L浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极在使用前应在10-3mol/L氟化钠溶液中浸泡1h，使之活化，然后以水洗至洗涤液含氟不大于10-\mol/L后方能进行测定。4.2饱和甘汞电极。
国家质盘技术监督局2000-02-16批准28bZxz.net
2000-08-01实施
4.3电位测量仪：精度0.1mV。
4.4电磁搅拌器。
5试样、
5.1样品粒度应不大于0.082mm。GB/T3884.5--2000
5.2样品应在100105C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试料，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
在不含试料的30mL镍中按6.3.1～6.3.3条操作，此溶液供6.4条用。6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于30mL镍培埚中，加人6g氢氧化钠，在围有石棉圈的小电炉上加热熔化脱水，混匀。置于已升温到600℃的高温炉中熔融10min，取出，将熔融物均匀摇动于埚壁上，稍冷。6.3.2将埚与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，加热浸取熔融物，用水洗净表皿、地揭及玻璃棒。
6.3.3将溶液用水稀释至80mL左右，加热煮沸1min，冷却后将溶液连同沉淀一起移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤。6.3.4移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加15mL柠檬酸钠溶液，1滴苯酚红溶液（3.6），用硝酸调至溶液刚变黄色。
6.3.5加5mL三乙醇胺溶液，用水稀释至刻度，混勾。6.3.6将溶液全部倒入干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅动情况下，于电位测量仪上测量平衡电位值。注：平衡电位系指搅拌状态下，电极电位每分钟的变化不大于0.2mV。6.4工作曲线的绘制
移取0.50、1.00、2.50、5.00mL氟标准溶液（3.7）和1.00、1.50、2.50mL氟标准溶液（3.6)，分别置于一组50mL容量瓶中，加10mL试料空白溶液（6.2），加15mL柠檬酸钠溶液，1滴苯酚红溶液，用硝酸调至溶液刚变黄色。以下按6.3.5和6.3.6条操作，按氟浓度由低到高的次序与试料同时进行测定。在半对数坐标纸上，以氟离子浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算氟百分含量：
F(%) = C.V。.V,X 10-6
式中：c一一自工作曲线上查得的氟浓度，μg/mL；V。——试液总体积，mL；
V.—一分取试液的体积，mL
V—一测定试液的体积，mL
一试料的质量，8。
所得结果表示至二位小数。若氟含量小于0.10%时，表示至三位小数。·（1)
3充许差
GB/T3884.5—2000
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：表1
>0.050~0.10
>0.10~0.30
>0.30~0.50
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