【国家标准(GB)】 铜精矿化学分析方法 氧化镁量的测定

GB/T3884.4—2000
本标准是对GB/T3884.5-1983《铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化镁盘》的重新确认，除将原标准中的释放剂由镧盐改为锶盐外，其他为编辑性修改。本标准遵守：
GB/T1.1-1993
标准化工作导则
基本规定
第1单元：标准的起草与表述规则化学分析方法标准编写规定
标准化工作导则
GB/T1.4-1988
3冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T1467-1978
GB/T7728—1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433—1998冶金产品化学分析基础术语本标准自实施之日起，代替GB/T3884.5—1983。本标准中的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由大冶有色金属公司起草。本标准主要起草人：彭建军、丰从新、马陈武。22
第1部分：标准编写的
1范围
中华人民共和国国家标准
铜精矿化学分析方法
氧化镁量的测定
Methods for chemical analysis of copper concentrates-Determination ofmagnesium oxidecontent本标准规定了铜精矿中氧化镁含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中氧化镁含量的测定。测定范围：0.50%～6.00%。2方法提要
GB/T3884.4—2000
代替GB/T3884.5—1983
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，加人一定量的氯化锶抑制干扰元素，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量氧化镁的吸光度。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸（pl.42g/mL）。
3.3氢氟酸（pl.13g/mL)。
3.4高氯酸（pl.67g/mL）。
3.5盐酸（1+1)。
3.6氧化镁标准溶液：将氧化镁（光谱纯）预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。称取0.5000g氧化镁于250mL烧杯中加入少量水润湿，加20mL盐酸（3.5）溶解完全后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化镁。3.7锶溶液：称取30.43g氯化锶（SrClz·6Hz0）于250mL烧杯中，加30mL水，25mL盐酸（3.5）溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg锶。3.8乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）溶液［c（Na,EDTA）=0.10mol/L]：称取18.62g乙二胺四乙酸二钠（CoHN,O.Na?2HO），置于250mL烧杯中，加人热水溶解后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可便用灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中（燃烧器转角90°），氧化镁的特征浓度应不大于0.411μg/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光国家质量技术监督局2000-02-76批准2000-08-01实施
GB/T 3884.4-2000
度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.9。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5试样
5.1样品粒度应不大于0.082mm。5.2样品应在100~105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤Www.bzxZ.net
6.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人少量水润湿，加人10mL盐酸（3.1），置于电热板上加热5min，加人10mL硝酸，加热5min，加人5~10mL氢氟酸，加热蒸至体积约10mL，加人5~10mL高氟酸，继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加5mL高氧酸），蒸至近干，取下冷却。
6.3.2加人6mL盐酸（3.5），5mL水，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。6.3.3将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.4按表1分取试液并补加盐酸（3.5）于100mL容量瓶中，加人1mLNazEDTA溶液，5mL锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。
氧化镁含量，%
0.50~1.00
>2.00~3.00
试液分取量，mL
盐酸(3.5)补加量，mL
6.3.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，燃烧器转角90°与标准溶液系列同时，以水调零，测量溶液吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。
6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0.00、0.50、1.00、1.50.2.00、2.50mL氧化镁标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，加人约20mL水，6mL盐酸（3.5），1mLNazEDTA溶液，5mL锶溶液，用水稀释至刻度，混勾。6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸光谱仪波长285.2nm处，燃烧器转角90°，以水调零，测量溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的衰述
按式（1）计算氧化镁的百分含量：Mgo(%) = V。 V,× 10-s
?（1）
GB/T3884.4-2000
式中：C——自工作曲线上查得的试料溶液的氧化镁浓度+ug/mL；V。—试液总体积，mL；
Vi—一分取试液的体积，mL;
V.——分取试液稀释后的体积，mL，一试料的质量，g。
所得结果表示二位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化镁含量
>0.50~1.00
>1.00~2.00
>2.00~4,00
>4.00~6.00
充许差
GB/T3884,4—2000
附录A
（提示的附录）
器工作条件
使用日本岛津AA640-13型原子吸收光谱仪测定氧化镁量的工作条件如表A1。表A1
光谐通带
观测高度
空气流缸
乙快流盘
测定方式
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。